Лекарственные растения и лекарственное растительное сырье, содержащие антраценпроизводные простые фенолы, лигнаны, дубильные вещества. Коренская И.М - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

12
Проведите количественное определение антраценпроизводных в
предложенном сырье, сравните полученные результаты с данными НД и
сделайте вывод о качестве лекарственного растительного сырья.
Внимание! Работу по экстракции проводят под тягой!
Методика проведения эксперимента
1. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 0,05 г
(точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу
вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты
и смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным
холодильником в течение 15 мин.
2. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл
хлороформа и кипятят на водяной бане 15 мин. Затем извлечение
охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку
вместимостью 300 мл и вату промывают 10 мл хлороформа.
3. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл хлороформа и
кипятят 10 мин. Охлажденное хлороформное извлечение фильтруют
через вату в ту же делительную воронку.
4. Колбу дважды споласкивают хлороформом (по 5 мл) и фильтруют
через ту же вату.
5. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют
100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 5—
7 минут, охлаждая воронку под струей холодной воды.
6. После полного расслоения прозрачный красный слой, не фильтруя,
сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а хлороформный
слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного
раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают
окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят объем
раствора в колбе щелочно-аммиачным раствором до метки.
7. 25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин
на кипящей водяной бане с обратным холодильником.
8. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с
толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения
щелочно-аммиачный раствор. При получении слишком интенсивной
окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно-
аммиачным раствором.
9. Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом
растворе определяют по калибровочному графику, построенному по
растворам хлорида кобальта.
10. Содержание производных антрацена в процентах (X) в пересчете на
абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле: 
                                 12

     Проведите количественное определение антраценпроизводных в
предложенном сырье, сравните полученные результаты с данными НД и
сделайте вывод о качестве лекарственного растительного сырья.
Внимание! Работу по экстракции проводят под тягой!
                    Методика проведения эксперимента
  1. Аналитическую пробу сырья измельчают до размера частиц,
      проходящих сквозь сито с отверстиями размером 1 мм. Около 0,05 г
      (точная навеска) измельченного сырья помещают в колбу
      вместимостью 100 мл, прибавляют 7,5 мл ледяной уксусной кислоты
      и смесь нагревают на кипящей водяной бане с обратным
      холодильником в течение 15 мин.
  2. После охлаждения в колбу добавляют через холодильник 30 мл
      хлороформа и кипятят на водяной бане 15 мин. Затем извлечение
      охлаждают, фильтруют через вату в делительную воронку
      вместимостью 300 мл и вату промывают 10 мл хлороформа.
  3. Вату переносят обратно в колбу, прибавляют 30 мл хлороформа и
      кипятят 10 мин. Охлажденное хлороформное извлечение фильтруют
      через вату в ту же делительную воронку.
  4. Колбу дважды споласкивают хлороформом (по 5 мл) и фильтруют
      через ту же вату.
  5. К объединенным извлечениям осторожно, по стенкам прибавляют
      100 мл щелочно-аммиачного раствора и осторожно взбалтывают 5—
      7 минут, охлаждая воронку под струей холодной воды.
  6. После полного расслоения прозрачный красный слой, не фильтруя,
      сливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, а хлороформный
      слой обрабатывают порциями по 20 мл щелочно-аммиачного
      раствора до прекращения окрашивания жидкости, сливают
      окрашенные растворы в ту же мерную колбу и доводят объем
      раствора в колбе щелочно-аммиачным раствором до метки.
  7. 25 мл полученного раствора помещают в колбу и нагревают 15 мин
      на кипящей водяной бане с обратным холодильником.
  8. После охлаждения измеряют оптическую плотность раствора на
      фотоэлектроколориметре при длине волны около 540 нм в кювете с
      толщиной слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения
      щелочно-аммиачный раствор. При получении слишком интенсивной
      окраски раствор перед колориметрированием разбавляют щелочно-
      аммиачным раствором.
  9. Концентрацию производных антрацена в колориметрируемом
      растворе определяют по калибровочному графику, построенному по
      растворам хлорида кобальта.
  10. Содержание производных антрацена в процентах (X) в пересчете на
      абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:

Страницы