Физико-химические основы химических процессов получения неорганических солей. Косинцев В.И - 19 стр.

UptoLike

19
В коническую термостатическую плоскодонную колбу 5 с яко-
рем магнитной мешалки 4 помещали расчетную навеску никеля. За-
тем заливали необходимое количество раствора серной кислоты.
Требуемая температура для проведения реакции растворения
никеля в серной кислоте поддерживалась с помощью термостата 3 и
контактного ртутного термометра 2.
Необходимое число оборотов магнитной мешалки 6 регулиро-
валось автоматически в пределах от
100 до 1000 об/мин. Температура
процесса дополнительно контролировалась с помощью ртутного тер-
мометра, помещенного в зону реакции. Реакционные газы из колбы
проходили через холодильник 1 и выбрасывались в вентиляционную
систему. Растворение осуществлялось в интервале температур от 18
до 100
0
С.
Максимальная продолжительность опыта составляла 2,5 часа.
По окончании опыта концентрация сернокислого никеля опре-
делялась комплексометрическим методом по уравнению:
Ni
2+
+ HV
-3
NiV
-2
+ H
+
Количество сернокислого никеля рассчитывалось по формуле:
Q=
V
1
·N·Э·V
2
V
3
·1000
где: V
1
объем трилона, пошедший на титрование, мл;
V
2
объем испытуемого раствора сернокислого никеля;
V
3
объем раствора сернокислого никеля для титрования;
N – нормальность трилона "Б";
Эграмм-эквивалент сернокислого никеля;
Ттитр раствора соли ЭДТА.
Уста- новка титра проводилась ацидиметри-
ческим способом:
К 50 мл 0,1М раствора ЭДТА прибавили 0,3–0,4 г.
3CdSO
3
·8H
2
O и титровали 0,1 раствором NaOH до перехода окраски.
Для приготовления 1 литра 0,1 М раствора ЭДТА брали навес-
ку соли 37,2252 г. и растворяли в 1 л. воды.
Для определения количества Ni
2+
к 100мл раствора сернокис-
лого никеля прибавляли раствор аммиака, до образования аммиачно-
го комплекса никеля (переход зеленой окраски в синюю). Затем при-
=
Э
1000