Составители:
Рубрика:
155
фотометрическим
методом
,
имеющим
погрешность
измерений
А
>1%.
При
должной
калибровке
калориметра
диапазон
измерения
поглощения
составляет
от
А
=10
-4
до
А
=10
-1
,
с
достаточно
высокой
точностью
измерения
.
Поглощение
в
пленках
и
подложках
можно
измерить
калориметрическим
методом
по
следующей
методике
[20].
Источником
излучения
служит
одномодовый
непрерывный
СО
2
-
лазер
с
выходной
мощностью
до
5
Вт
.
Излучение
лазера
проходит
через
систему
диафрагм
и
направляется
на
образец
с
пленкой
,
находящийся
в
оправе
.
Оправа
помещена
в
калориметр
.
На
оправе
и
калориметре
размещены
термодатчики
,
включенные
в
одно
из
плеч
сбалансированного
моста
.
Второе
плечо
моста
собрано
на
прецезионных
сопротивлениях
,
нечувствительных
к
температуре
.
При
нагреве
подложек
и
оправы
лазерным
излучением
происходит
разбалансировка
моста
,
и
сигнал
разбалансировки
измеряется
вольтметром
.
Идея
метода
калориметрического
измерения
поглощения
слабо
поглощающих
веществ
состоит
в
том
,
что
при
определенных
условиях
изменение
температуры
исследуемого
образца
,
в
результате
поглощения
части
падающей
на
него
энергии
,
оказывается
прямо
пропорциональным
величине
падающей
энергии
.
Измерив
в
этом
случае
мощность
источника
излучения
(
лазера
) W,
изменение
температуры
образца
∆
T
и
время
падения
излучения
на
образец
τ
н
,
поглощение
A
можно
вычислить
по
формуле
.
н
τ
W
Tc
A
∆
=
(3.16)
Здесь
c –
теплоемкость
образца
и
оправки
,
в
которую
он
помещен
,
000
cmcmcmcc
удудуд
+
=
+
=
(3.17)
где m и m
0
–массы, c
уд
и
уд
c
0
- удельные теплоемкости образца и оправки, c
0
–
теплоемкость оправки.
Следует отметить, что формула (3.16) написана в предположении, во-
первых, полной теплоизоляции образца и, во-вторых, равномерного и
одинакового нагревания образца и оправки, что практически не выполняется.
Для уменьшения теплообмена с окружающей средой образец помещается
в калориметр. Однако, в любом реальном калориметре часть энергии,
поглощенной образцом во время измерения, рассеивается во внешнюю среду,
то есть происходит утечка тепла. Это обстоятельство следует учитывать
посредством введения в формулу (3.16) поправки, которая позволяет
компенсировать утечку тепла в процессе измерения (см. ниже).
Так как сечение лазерного пучка мало по сравнению с размером оправки,
то быстрее всего нагревается центр образца, медленнее – его края, ещё
медленнее – оправка. Поэтому, как температура каждой точки образца, так и её
изменение ∆T за время измерения τ
н
будут для разных точек образца
различными. То есть нагревание образца и оправки существенно неодинаковое
и неравномерное. Необходимо установить связь между величиной ∆T,
измеряемой на оправке, и изменением температуры в образце.
Для преодоления этих затруднений используется метод имитации, суть
которого заключается в следующем. Из того же вещества, что и образец,
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 153
- 154
- 155
- 156
- 157
- …
- следующая ›
- последняя »
