ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
43
9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
и растворяют в
дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный
раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой
пробкой не более 3 мес.
Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают тит-
рованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по п. 1.3.3.
Для этого 5 см
3
раствора сернокислого магния концентрации c(1/2 MgSO
4
)
= 0,1 моль/дм
3
отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают
на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см
3
дистиллированной воды, 5 см
3
хлоридно-аммиачного буферного раствора,
5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором
трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят
три раза и для расчета точной концентрации используют среднее
арифметическое результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б (X), моль/дм
3
, вычисляют по
формуле:
0,5 5
X
V
⋅
=
,
где 0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм
3
;
5 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см
3
;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см
3
.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
4. Проведение анализа
Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по
ГОСТ 2.6423-85.
Определение кальция и магния
Отбирают дозатором или пипеткой 10 см
3
анализируемой вытяжки в
химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают
на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см
3
дистиллированной воды, 0,5 см
3
раствора гидроксиламина гидрохлорида с
массовой долей 5%, 2 см
3
раствора гидроокиси натрия концентрации 2
моль/дм
3
, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель
раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5%. Титруют
кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой
и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют
оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1 : 4, до перехода
окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал
1-2 капель. Прибавляют 5 см
3
хлоридно-аммиачного буферного раствора и
титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к
синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же
образом титруют холостую пробу.
Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в
зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в почве.
43
9,3 г трилона Б, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г,
помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в
дистиллированной воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный
раствор тщательно перемешивают. Раствор хранят в склянке с притертой
пробкой не более 3 мес.
Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают тит-
рованием по раствору сернокислого магния, приготовленному по п. 1.3.3.
Для этого 5 см3 раствора сернокислого магния концентрации c(1/2 MgSO4)
= 0,1 моль/дм3 отбирают пипеткой в химический стакан. Стакан помещают
на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3
дистиллированной воды, 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора,
5 капель раствора хрома кислотного темно-синего и титруют раствором
трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят
три раза и для расчета точной концентрации используют среднее
арифметическое результатов трех титрований.
Точную концентрацию трилона Б (X), моль/дм3, вычисляют по
формуле:
0,5 ⋅ 5
X= ,
V
где 0,1 - концентрация раствора сернокислого магния, моль/дм3;
5 - объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3.
Допускается приготовление раствора трилона Б из стандарт-титра.
4. Проведение анализа
Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по
ГОСТ 2.6423-85.
Определение кальция и магния
Отбирают дозатором или пипеткой 10 см3 анализируемой вытяжки в
химический стакан или в коническую колбу. Стакан или колбу помещают
на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 см3
дистиллированной воды, 0,5 см3 раствора гидроксиламина гидрохлорида с
массовой долей 5%, 2 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации 2
моль/дм3, несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 5 капель
раствора хрома кислотного темно-синего с массовой долей 0,5%. Титруют
кальций раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой
и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют
оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1 : 4, до перехода
окраски в исходную (розовую) так, чтобы избыток кислоты не превышал
1-2 капель. Прибавляют 5 см3 хлоридно-аммиачного буферного раствора и
титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к
синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта. Таким же
образом титруют холостую пробу.
Допускается увеличение или уменьшение объема пробы для анализа в
зависимости от предполагаемого содержания кальция и магния в почве.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 41
- 42
- 43
- 44
- 45
- …
- следующая ›
- последняя »
