Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 53 стр.

UptoLike

Рубрика: 

53
кислоту серную, стандарт-титр C(1/2H
2
SO
4
) =0,1 моль/дм
3
(0,1 н.);
фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей
2% в этиловом спирте;
метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с
массовой долей 0,1%;
спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
3. Подготовка к анализу
Приготовление раствора серной кислоты концентрации
с(1/2Н
2
SО
4
) = 0,1 моль/дм
3
(0,1 н).
Готовят из стандарт-титра.
Приготовление раствора серной кислоты концентрации
c(1/2H
2
SO
4
) = 0,02 моль/дм
3
(0,02 н)
Отбирают пипеткой 100 см
3
приготовленного 0,1 моль/дм
3
(0,1 н)
раствора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят
объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
4. Проведение анализа
Приготовление вытяжки из почвы
Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по
ГОСТ 26423-85.
Определение ионов карбоната и бикарбоната
Отбирают дозатором или пипеткой 20 см
3
водной вытяжки в
химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют
бюретку раствором серной кислоты концентрации 1,02 моль/дм
3
. В пробу
вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки
бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН
конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку,
рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра
установятся, отрывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и
регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического
титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продол-
жают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты
по бюретке.
При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют
вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по
индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе
прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает
малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем
прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор
до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
5. Обработка результатов
Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы,
вычисляют по формуле:
                                     53
     кислоту серную, стандарт-титр C(1/2H2SO4) =0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
     фенолфталеин, индикатор по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей
     2% в этиловом спирте;
     метиловый оранжевый, индикатор по ГОСТ 10816-64, раствор с
     массовой долей 0,1%;
     спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;
     воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72.
                         3. Подготовка к анализу
     Приготовление раствора серной кислоты концентрации
с(1/2Н2SО4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).
     Готовят из стандарт-титра.
     Приготовление раствора серной кислоты концентрации
c(1/2H2SO4) = 0,02 моль/дм3 (0,02 н)
     Отбирают пипеткой 100 см3 приготовленного 0,1 моль/дм3 (0,1 н)
раствора серной кислоты в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят
объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Раствор хранят в склянке с притертой пробкой не более 3 мес.
                          4. Проведение анализа
     Приготовление вытяжки из почвы
     Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по
ГОСТ 26423-85.
     Определение ионов карбоната и бикарбоната
     Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 водной вытяжки в
химический стакан и помещают стакан на магнитную мешалку. Заполняют
бюретку раствором серной кислоты концентрации 1,02 моль/дм3. В пробу
вытяжки погружают электродную пару и кончик дозирующей трубки
бюретки. На блоке автоматического титрования задают значение рН
конечной точки титрования, равное 8,3. Включают магнитную мешалку,
рН-метр и блок автоматического титрования. Когда показания рН-метра
установятся, отрывают кран бюретки, титруют пробу до рН 8,3 и
регистрируют расход кислоты. Затем задают на блоке автоматического
титрования значение рН конечной точки титрования, равное 4,4, и продол-
жают титрование. По окончании титрования регистрируют расход кислоты
по бюретке.
     При отсутствии блока автоматического титрования пробы титруют
вручную. Значение рН контролируют с помощью рН-метра или по
индикаторам. При использовании индикаторов сначала к пробе
прибавляют 1 каплю раствора фенолфталеина и, если раствор приобретает
малиновую окраску, титруют до ее исчезновения (рН 8,3). Затем
прибавляют 1 каплю раствора метилового оранжевого и титруют раствор
до перехода окраски от желтой к оранжевой (рН 4,4).
                        5. Обработка результатов
     Количество эквивалентов карбонат-иона (X), ммоль в 100 г почвы,
вычисляют по формуле: