Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 56 стр.

                                  56

                         3. Проведение анализа
     Приготовление вытяжки из почвы
     Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по
ГОСТ 26423-85.
     Определение иона сульфата
     Отбирают дозатором или пипеткой 20 см3 анализируемой вытяжки в
химический стакан. К пробе прибавляют дистиллированную воду до
общего объема раствора 40-50 см3, 3 капли раствора метилового красного
и подкисляют соляной кислотой, разбавленной 1:3 до кислой реакции,
добавив избыток кислоты в 3-4 капли. Если при этом раствор мутнеет, его
фильтруют через обеззоленный фильтр в чистый химический стакан.
Фильтр промывают соляной кислотой, разбавленной 1:100, тремя
порциями по 3-5 см3.
     При анализе темно-окрашенных вытяжек пробу помещают в
фарфоровую чашку, выпаривают на водяной бане досуха и прокаливают в
 муфельной печи в течение 2 ч при температуре 700°С. После охлаждения
смачивают прокаленный остаток 1 см3 разбавленной 1 : 3 соляной кислоты
и выпаривают кислоту досуха на водяной бане. Остаток растворяют при
нагревании в разбавленной 1 : 100 соляной кислоте и фильтруют раствор в
чистый химический стакан через обеззоленный фильтр. Чашку и фильтр
промывают разбавленной 1:100 соляной кислотой, доводя объем фильтрата
до 40-50 см3.
     Стакан с разбавленной и подкисленной пробой вытяжки нагревают до
кипения. К горячему раствору прибавляют по каплям 5 см3 раствора
хлористого бария с массовой долей 10%, тщательно перемешивая раствор
палочкой после прибавления каждой капли. Стакан накрывают часовым
стеклом и помещают на кипящую водяную баню на 2-3 ч для отстаивания
осадка.
     Затем делают пробу на полноту осаждения сульфата бария. Для этого
в прозрачный отстоявшийся раствор по стенке стакана приливают
несколько капель раствора хлористого бария с массовой долей 10%. Если
около стенки образуется муть, в раствор добавляют еще 3 см3 раствора
хлористого бария, нагревают до кипения и дают осадку отстояться. Затем
приступают к фильтрованию. Осадок на фильтре промывают горячей
дистиллированной водой, подкисленной соляной кислотой, до
прекращения реакции на барий (раствор серной кислоты с массовой долей
10%).
     Фильтр с осадком подсушивают на воронке, помещают во взве-
шенный с погрешностью не более 0,001 г фарфоровый тигель и ставят в
холодную муфельную печь. Осадок прокаливают в течение 30 мин при
температуре 700-750°С (при температуре выше 800°С осадок разлагается).
Затем тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не
более 0,001 г. Для достижения постоянной массы осадок прокаливают
повторно в течение 20 мин при той же температуре. Таким же образом