Методы контроля качества почвы. Котова Д.Л - 80 стр.

UptoLike

Рубрика: 

80
Титрование бихромат-ионов с дифениламином
Если в качестве индикатора при титровании используют
дифениламин, раствор переносят через маленькую воронку в коническую
колбу на 250 см
3
, ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до
объема 100-150 см
3
. Прибавляют 8 капель раствора индикатора
дифениламина. Титруют 0,1 н раствором соли Мора оставшийся в растворе
бихромат калия до перехода окраски из грязно-фиолетовой в бутылочно-
зеленую от одной капли восстановителя. Восстановленная форма
дифениламина бесцветна, и конечная окраска раствора связана с зеленым
цветом ионов трехвалентной хрома. Для маскировки ионов трехвалентного
железа в раствор добавляют несколько капель концентрированной
ортофосфорной кислоты.
Титрование бихромат-ионов с фенилантраниловой кислотой
В качестве индикатора при титровании бихромата калия раствором
соли Мора можно использовать вместо дифениламина фенилантраниловую
кислоту. Эта модификация была предложена В.И. Симаковым.
Концентрация cepной кислоты в титруемом растворе должна быть 15-20 н.,
поэтому после проведения озоления и обмывания воронки-холодильника к
раствору прибавляют 3-5 капель 0,2%-го раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют в той же колбе, в которой проводилось озоление 0,1 н
раствором соли Мора до перехода окраски из вишнево-фиолетовой в
зеленую.
Раствор соли Мора в конце титрования приливают по каплям, так как
переход окраски очень резкий. Так же как и дифениламин
фенилантраниловая кислота в восстановленной форме бесцветна, конечная
окраска раствора обусловлена присутствием ионов Cr
3+
.
Определение нормальности бихромата калия
Поскольку при нагревании бихромат калия может подвергнуться
частичному разложению, одновременно с основным анализом следует
провести определение нормальности. Для этого в чистую сухую колбу
вносят ~ 0,2 г растертой в порошок прокаленной пемзы или почвы, чтобы
обеспечить равномерное кипение жидкости и исключить перегревание, и
приливают точно из бюретки 10 см
3
раствора бихромата в серной кислоте.
Дальше анализ проводят так же, как и для испытуемых образцов.
3. Обработка результатов
Вычисление результатов определения углерода проводят по
уравнению
()0,003
100
C
abn
m
ω
⋅⋅
=⋅
,
где а - количество соли Мора, пошедшее на титрование при
определении нормальности раствора бихромата, см
3
; b - количество
соли Мора, пошедшее на титрование хромовой смеси после сжигания
пробы, см
3
; (а-b) - количество раствора соли Мора, соответствующее
количеству а, израсходованного на окисление органического вещества,
                                 80

    Титрование бихромат-ионов с дифениламином
    Если в качестве индикатора при титровании используют
дифениламин, раствор переносят через маленькую воронку в коническую
колбу на 250 см3, ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до
объема 100-150 см3. Прибавляют 8 капель раствора индикатора
дифениламина. Титруют 0,1 н раствором соли Мора оставшийся в растворе
бихромат калия до перехода окраски из грязно-фиолетовой в бутылочно-
зеленую от одной капли восстановителя. Восстановленная форма
дифениламина бесцветна, и конечная окраска раствора связана с зеленым
цветом ионов трехвалентной хрома. Для маскировки ионов трехвалентного
железа в раствор добавляют несколько капель концентрированной
ортофосфорной кислоты.
    Титрование бихромат-ионов с фенилантраниловой кислотой
     В качестве индикатора при титровании бихромата калия раствором
соли Мора можно использовать вместо дифениламина фенилантраниловую
кислоту. Эта модификация была предложена В.И. Симаковым.
Концентрация cepной кислоты в титруемом растворе должна быть 15-20 н.,
поэтому после проведения озоления и обмывания воронки-холодильника к
раствору прибавляют 3-5 капель 0,2%-го раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют в той же колбе, в которой проводилось озоление 0,1 н
раствором соли Мора до перехода окраски из вишнево-фиолетовой в
зеленую.
    Раствор соли Мора в конце титрования приливают по каплям, так как
переход окраски очень резкий. Так же как и дифениламин
фенилантраниловая кислота в восстановленной форме бесцветна, конечная
окраска раствора обусловлена присутствием ионов Cr3+.
    Определение нормальности бихромата калия
     Поскольку при нагревании бихромат калия может подвергнуться
частичному разложению, одновременно с основным анализом следует
провести определение нормальности. Для этого в чистую сухую колбу
вносят ~ 0,2 г растертой в порошок прокаленной пемзы или почвы, чтобы
обеспечить равномерное кипение жидкости и исключить перегревание, и
приливают точно из бюретки 10 см3 раствора бихромата в серной кислоте.
Дальше анализ проводят так же, как и для испытуемых образцов.
                        3. Обработка результатов
    Вычисление результатов определения углерода проводят по
уравнению
                             ( a − b) ⋅ n ⋅ 0, 003
                        ωC =                       ⋅100 ,
                                       m
    где а - количество соли Мора, пошедшее на титрование при
определении нормальности раствора бихромата, см3; b - количество
соли Мора, пошедшее на титрование хромовой смеси после сжигания
пробы, см3; (а-b) - количество раствора соли Мора, соответствующее
количеству а, израсходованного на окисление органического вещества,