ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
80
Титрование бихромат-ионов с дифениламином  
Если  в  качестве  индикатора  при  титровании  используют 
дифениламин,  раствор  переносят через  маленькую  воронку в коническую 
колбу  на 250 см
3
, ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до 
объема 100-150 см
3
.  Прибавляют 8 капель  раствора  индикатора 
дифениламина. Титруют 0,1 н раствором соли Мора оставшийся в растворе 
бихромат  калия  до  перехода  окраски  из  грязно-фиолетовой  в  бутылочно-
зеленую  от  одной  капли  восстановителя.  Восстановленная  форма 
дифениламина бесцветна, и конечная окраска  раствора связана  с  зеленым 
цветом ионов трехвалентной хрома. Для маскировки ионов трехвалентного 
железа  в  раствор  добавляют  несколько  капель  концентрированной 
ортофосфорной кислоты.  
Титрование бихромат-ионов с фенилантраниловой кислотой 
 В  качестве  индикатора  при  титровании  бихромата  калия  раствором 
соли Мора можно использовать вместо дифениламина фенилантраниловую 
кислоту.  Эта  модификация  была  предложена  В.И.  Симаковым. 
Концентрация cepной кислоты в титруемом растворе должна быть 15-20 н., 
поэтому после проведения озоления и обмывания воронки-холодильника к 
раствору  прибавляют 3-5 капель 0,2%-го  раствора  фенилантраниловой 
кислоты и титруют в той же колбе, в которой проводилось озоление 0,1 н 
раствором  соли  Мора  до  перехода  окраски  из  вишнево-фиолетовой  в 
зеленую.  
Раствор соли Мора в конце титрования приливают по каплям, так как 
переход  окраски  очень  резкий.  Так  же  как  и  дифениламин 
фенилантраниловая кислота в восстановленной форме бесцветна, конечная 
окраска раствора обусловлена присутствием ионов Cr
3+
. 
Определение нормальности бихромата калия 
 Поскольку  при  нагревании  бихромат  калия  может  подвергнуться 
частичному  разложению,  одновременно  с  основным  анализом   следует  
провести  определение  нормальности.  Для  этого  в  чистую  сухую  колбу 
вносят ~ 0,2 г растертой в порошок прокаленной пемзы или почвы, чтобы 
обеспечить  равномерное  кипение  жидкости  и  исключить  перегревание,  и 
приливают точно из бюретки 10 см
3
 раствора бихромата в серной кислоте. 
Дальше анализ проводят так же, как и для испытуемых образцов. 
3. Обработка результатов 
Вычисление  результатов  определения  углерода  проводят  по 
уравнению 
()0,003
100
C
abn
m
ω
−
⋅⋅
=⋅
, 
где  а  -  количество  соли  Мора,  пошедшее  на  титрование  при 
определении нормальности   раствора   бихромата,   см
3
;   b  -  количество  
соли  Мора,  пошедшее  на  титрование  хромовой  смеси  после  сжигания 
пробы,  см
3
;  (а-b) -  количество  раствора  соли  Мора,  соответствующее   
количеству  а,  израсходованного  на  окисление  органического  вещества, 
                                 80
    Титрование бихромат-ионов с дифениламином
    Если в качестве индикатора при титровании используют
дифениламин, раствор переносят через маленькую воронку в коническую
колбу на 250 см3, ополаскивая несколько раз дистиллированной водой до
объема 100-150 см3. Прибавляют 8 капель раствора индикатора
дифениламина. Титруют 0,1 н раствором соли Мора оставшийся в растворе
бихромат калия до перехода окраски из грязно-фиолетовой в бутылочно-
зеленую от одной капли восстановителя. Восстановленная форма
дифениламина бесцветна, и конечная окраска раствора связана с зеленым
цветом ионов трехвалентной хрома. Для маскировки ионов трехвалентного
железа в раствор добавляют несколько капель концентрированной
ортофосфорной кислоты.
    Титрование бихромат-ионов с фенилантраниловой кислотой
     В качестве индикатора при титровании бихромата калия раствором
соли Мора можно использовать вместо дифениламина фенилантраниловую
кислоту. Эта модификация была предложена В.И. Симаковым.
Концентрация cepной кислоты в титруемом растворе должна быть 15-20 н.,
поэтому после проведения озоления и обмывания воронки-холодильника к
раствору прибавляют 3-5 капель 0,2%-го раствора фенилантраниловой
кислоты и титруют в той же колбе, в которой проводилось озоление 0,1 н
раствором соли Мора до перехода окраски из вишнево-фиолетовой в
зеленую.
    Раствор соли Мора в конце титрования приливают по каплям, так как
переход окраски очень резкий. Так же как и дифениламин
фенилантраниловая кислота в восстановленной форме бесцветна, конечная
окраска раствора обусловлена присутствием ионов Cr3+.
    Определение нормальности бихромата калия
     Поскольку при нагревании бихромат калия может подвергнуться
частичному разложению, одновременно с основным анализом следует
провести определение нормальности. Для этого в чистую сухую колбу
вносят ~ 0,2 г растертой в порошок прокаленной пемзы или почвы, чтобы
обеспечить равномерное кипение жидкости и исключить перегревание, и
приливают точно из бюретки 10 см3 раствора бихромата в серной кислоте.
Дальше анализ проводят так же, как и для испытуемых образцов.
                        3. Обработка результатов
    Вычисление результатов определения углерода проводят по
уравнению
                             ( a − b) ⋅ n ⋅ 0, 003
                        ωC =                       ⋅100 ,
                                       m
    где а - количество соли Мора, пошедшее на титрование при
определении нормальности раствора бихромата, см3; b - количество
соли Мора, пошедшее на титрование хромовой смеси после сжигания
пробы, см3; (а-b) - количество раствора соли Мора, соответствующее
количеству а, израсходованного на окисление органического вещества,
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 78
- 79
- 80
- 81
- 82
- …
- следующая ›
- последняя »
