ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
94
1. Аппаратура, материалы и реактивы
Для определения применяют:
комплексообразующий реактив (смешивают 500 см
3
40%-ного
раствора сегнетовой соли, 500 см
3
10%-ного раствора ЭДТА и 50 см
3
40%-
ного раствора NaOH);
комбинированный реактив (в мерную колбу на 1 дм
3
помещают 18 г
NaOH, приливают 300 см
3
воды и 20 см
3
расплавленного фенола,
охлаждают раствор и вводят туда 280 мг нитропрусида натрия
(катализатор образования индофенола));
гипохлорит натрия;
борная кислота, х.ч. ГОСТ 9656 (2%-ная);
серная кислота (ГОСТ 4204), концентрированная;
вода дистиллированная;
фотоэлектроколориметр (ГОСТ12083);
плитка электрическая;
сито с сеткой 025 (ГОСТ 3564);
колбы конические Кьельдаля (ГОСТ 25336);
фарфоровые тигли (ГОСТ 9147);
муфельная печь;
каплеуловитель, шариковый холодильник, капельная воронка (ГОСТ
25336).
2. Методика определения
Берут 8 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через сито
с диаметром отверстий в 1 мм в фарфоровый тигель, и ставят в муфель,
отрегулированный на температуру 400°С.
При содержании в почве гумуса до 1,5% образцы выдерживаются в
муфеле 24 ч., от 1,5 до 5% - 48 ч., больше 5% - 72 ч.
После озоления образец переносят в
колбу Кьельдаля емкостью 100
см
3
, добавляют 5 г K
2
SO
4
и 0,05 г селена. Смывают приставшие к чашке
частицы почвы и переносят в колбу Кьельдаля. Добавляют 15 см
3
концентрированной H
2
SO
4
(
ρ
=1,84 г/см
3
). Проводят сжигание 5 ч. Аммиак
отгоняют в аппарате Кьельдаля в 4%-й раствор борной кислоты.
После минерализации почвы по методу Кьельдаля вытяжку переносят
в мерную колбу на 100 см
3
, добавляют к ней 20-30 см
3
воды и 10 см
3
комплексообразующего реактива для связывания катионов металлов.
Вносят 1-2 капли метилрота и нейтрализуют раствор 1,0 н NaOH до
изменения красного цвета индикатора в желтый. Приливают 5 см
3
комбинированного реактива и 1 см
3
1%-ного гипохлорита натрия. Колбу
ставят на 1 час в темное место для образования окраски. Раствор доводят
до метки водой, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на
фотоколориметре при длине волны 625 нм (толщина поглощающего слоя
кюветы 1 см).
94 1. Аппаратура, материалы и реактивы Для определения применяют: комплексообразующий реактив (смешивают 500 см3 40%-ного раствора сегнетовой соли, 500 см3 10%-ного раствора ЭДТА и 50 см3 40%- ного раствора NaOH); комбинированный реактив (в мерную колбу на 1 дм3 помещают 18 г NaOH, приливают 300 см3 воды и 20 см3 расплавленного фенола, охлаждают раствор и вводят туда 280 мг нитропрусида натрия (катализатор образования индофенола)); гипохлорит натрия; борная кислота, х.ч. ГОСТ 9656 (2%-ная); серная кислота (ГОСТ 4204), концентрированная; вода дистиллированная; фотоэлектроколориметр (ГОСТ12083); плитка электрическая; сито с сеткой 025 (ГОСТ 3564); колбы конические Кьельдаля (ГОСТ 25336); фарфоровые тигли (ГОСТ 9147); муфельная печь; каплеуловитель, шариковый холодильник, капельная воронка (ГОСТ 25336). 2. Методика определения Берут 8 г воздушно-сухой почвы, растертой и пропущенной через сито с диаметром отверстий в 1 мм в фарфоровый тигель, и ставят в муфель, отрегулированный на температуру 400°С. При содержании в почве гумуса до 1,5% образцы выдерживаются в муфеле 24 ч., от 1,5 до 5% - 48 ч., больше 5% - 72 ч. После озоления образец переносят в колбу Кьельдаля емкостью 100 3 см , добавляют 5 г K2SO4 и 0,05 г селена. Смывают приставшие к чашке частицы почвы и переносят в колбу Кьельдаля. Добавляют 15 см3 концентрированной H2SO4 (ρ=1,84 г/см3). Проводят сжигание 5 ч. Аммиак отгоняют в аппарате Кьельдаля в 4%-й раствор борной кислоты. После минерализации почвы по методу Кьельдаля вытяжку переносят в мерную колбу на 100 см3, добавляют к ней 20-30 см3 воды и 10 см3 комплексообразующего реактива для связывания катионов металлов. Вносят 1-2 капли метилрота и нейтрализуют раствор 1,0 н NaOH до изменения красного цвета индикатора в желтый. Приливают 5 см3 комбинированного реактива и 1 см3 1%-ного гипохлорита натрия. Колбу ставят на 1 час в темное место для образования окраски. Раствор доводят до метки водой, перемешивают и измеряют его оптическую плотность на фотоколориметре при длине волны 625 нм (толщина поглощающего слоя кюветы 1 см).
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 92
- 93
- 94
- 95
- 96
- …
- следующая ›
- последняя »