Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 39 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

слоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата, образуется
бледно-желтый творожистый осадок (этиловый эфир α-бромизовалериановой
кислоты).
4.2. К 5 мл препарата прибавляют 0,5 мл 1 М раствора гидроксиламина
гидрохлорида, 0,5 мл 30 % раствора натрия гидроксида и нагревают до кипе-
ния. После охлаждения к раствору прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной
разведенной, 0,5 мл раствора железа (III) хлорида: появляется красно-бурое
окрашивание (сложные эфиры карбоновых кислот).
4.3. 5 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане в фарфоровой
чашке. К остатку прибавляют 1 мл 1% раствора натрия гидроксида, растирают
в течение 2 мин, прибавляют по 0,2 мл раствора калия гидрокарбоната и калия
карбоната и 0,1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок светло-
сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии (фенобарбитал).
Задание 2.
Количественное определение
Фенобарбитал
1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят
объем 0,01 М раствором аммония гидроксида до метки, перемешивают. 5 мл
полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, дово-
дят объем раствора 0,01 М раствором аммония гидроксида до метки, переме-
шивают.
Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофо-
тометре при длине волны 240 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относитель-
но 0,01 М р-ра аммония гидроксида.
Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО фенобарбитала.
Содержание фенобарбитала (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по формуле
D
1
·a
0
·100·100
D
1
·a
0
Х = =
D
0
·1·5·200·100 10·D
0
где D
1
– оптическая плотность испытуемого раствора;
D
0
– оптическая плотность раствора РСО фенобарбитала;
a
0
– навеска РСО фенобарбитала, г.
Содержание C
12
H
12
N
2
O
3
(фенобарбитала) в 1 мл препарата должно
быть от 0,017 до 0,020 г.
Приготовление раствора РСО фенобарбитала.
39
слоты азотной разведенной и 0,5 мл раствора серебра нитрата, образуется
бледно-желтый творожистый осадок (этиловый эфир α-бромизовалериановой
кислоты).
      4.2. К 5 мл препарата прибавляют 0,5 мл 1 М раствора гидроксиламина
гидрохлорида, 0,5 мл 30 % раствора натрия гидроксида и нагревают до кипе-
ния. После охлаждения к раствору прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной
разведенной, 0,5 мл раствора железа (III) хлорида: появляется красно-бурое
окрашивание (сложные эфиры карбоновых кислот).
      4.3. 5 мл препарата выпаривают досуха на водяной бане в фарфоровой
чашке. К остатку прибавляют 1 мл 1% раствора натрия гидроксида, растирают
в течение 2 мин, прибавляют по 0,2 мл раствора калия гидрокарбоната и калия
карбоната и 0,1 мл раствора меди сульфата; образуется осадок светло-
сиреневого цвета, не изменяющийся при стоянии (фенобарбитал).

                  Задание 2. Количественное определение

      Фенобарбитал
     1 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят
объем 0,01 М раствором аммония гидроксида до метки, перемешивают. 5 мл
полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, дово-
дят объем раствора 0,01 М раствором аммония гидроксида до метки, переме-
шивают.
      Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофо-
тометре при длине волны 240 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относитель-
но 0,01 М р-ра аммония гидроксида.
       Параллельно измеряют оптическую плотность раствора РСО фенобарбитала.
       Содержание фенобарбитала (Х, г) в 1 мл препарата вычисляют по формуле


                   D1·a0·100·100          D1·a0
            Х=                      =
                   D0·1·5·200·100         10·D0

где  D1 – оптическая плотность испытуемого раствора;
     D0 – оптическая плотность раствора РСО фенобарбитала;
     a0 – навеска РСО фенобарбитала, г.
     Содержание C12H12N2O3 (фенобарбитала) в 1 мл препарата должно
быть от 0,017 до 0,020 г.
     Приготовление раствора РСО фенобарбитала.




                                     39

Страницы