Практикум по фармацевтической химии (лекарственные вещества с гетероциклической структурой). Крыльский Д.В - 58 стр.

UptoLike

VII. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма 7
Рибофлавина – 0,002 г Riboflavini – 0,002 g
К-ты аскорбиновой – 0,05 г Acidi acsorbici – 0,05g
Р-ра калия йодида 3% – 10 мл Solutio kalii iodidi 3% – 10 ml
Задание 13.
Установление подлинности
Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свече-
ние в УФ-свете.
Аскорбиновая кислота. К 4–5 каплям раствора прибавляют 1–2 капли
крахмала и 4–5 капель 0,02 М раствора йода. Наблюдается обесцвечивание
раствора йода, буро-синее окрашивание не появляется.
Калия йодид. К 2–3 каплям раствора прибавляют 2–3 капли разведен-
ной кислоты хлороводородной, 3–5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлоро-
форма и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
Задание 14.
Количественное определение
Рибофлавин
К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую
плотность (D
1
) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете
с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнениявода.
Параллельно измеряют оптическую плотность (D
2
) раствора, содержащего
2,5 мл 0,004 % стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г) и 7,5 мл воды.
Содержание рибофлавина (Х, г) вычисляют по формуле
D ·0,0001·10 D ·0,002
1 1
Х = = .
D
2
·0,5 D
2
Кислота аскорбиновая.
К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,02 М раствором
йода (1/2 М I
2
) до буро-синего окрашивания (индикаторкрахмал).
1 мл 0,02 М раствора йода соответствует 0,00176 г кислоты аскорбиновой.
Калия йодид.
К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5–1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксус-
ной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 М раство-
ром серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.
1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йо-
дида.
58
     VII. ОБЪЕКТ ИССЛЕДОВАНИЯ: лекарственная форма № 7
    Рибофлавина – 0,002 г                    Riboflavini – 0,002 g
    К-ты аскорбиновой – 0,05 г               Acidi acsorbici – 0,05g
    Р-ра калия йодида 3% – 10 мл             Solutio kalii iodidi 3% – 10 ml

                 Задание 13. Установление подлинности

      Рибофлавин. Раствор имеет зеленовато-желтый цвет и зеленое свече-
ние в УФ-свете.
      Аскорбиновая кислота. К 4–5 каплям раствора прибавляют 1–2 капли
крахмала и 4–5 капель 0,02 М раствора йода. Наблюдается обесцвечивание
раствора йода, буро-синее окрашивание не появляется.
      Калия йодид. К 2–3 каплям раствора прибавляют 2–3 капли разведен-
ной кислоты хлороводородной, 3–5 капель раствора хлорамина, 1 мл хлоро-
форма и взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.

                 Задание 14. Количественное определение

      Рибофлавин
      К 0,5 мл раствора прибавляют 9,5 мл воды и измеряют оптическую
плотность (D1) полученного раствора при длине волны около 445 нм в кювете
с толщиной слоя 10 мм. Раствор сравнения – вода.
     Параллельно измеряют оптическую плотность (D2) раствора, содержащего
2,5 мл 0,004 % стандартного раствора рибофлавина (0,0001 г) и 7,5 мл воды.
     Содержание рибофлавина (Х, г) вычисляют по формуле

                   D1·0,0001·10          D1·0,002
            Х=                     =                .
                       D2·0,5              D2

      Кислота аскорбиновая.
      К 0,5 мл раствора прибавляют 1 мл воды и титруют 0,02 М раствором
йода (1/2 М I2) до буро-синего окрашивания (индикатор – крахмал).
    1 мл 0,02 М раствора йода соответствует 0,00176 г кислоты аскорбиновой.
      Калия йодид.
      К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5–1 мл воды, 0,5 мл разведенной уксус-
ной кислоты, 2 капли 0,1 % раствора натрия эозината и титруют 0,1 М раство-
ром серебра нитрата до ярко-розового окрашивания осадка.
    1 мл 0,1 М раствора серебра нитрата соответствует 0,0166 г калия йо-
дида.



                                    58