Хроматографические методы анализа. Кукуев В.И - 4 стр.

UptoLike

4
Введение
С необходимостью разделения и анализа смеси веществ приходится
сталкиваться многим специалистам . Особое значение методы разделения
смеси веществ на индивидуальные компоненты получили в последние
десятилетия в связи с проблемой получения материалов сверхвысокой
степени чистоты , а также при установлении строения близких по свойствам
и структуре соединений .
Трудности при разделении смеси веществ возникают, если все
компоненты ее образуют одну фазу. Для решения такой задачи приходится
либо изменять агрегатное состояние части компонентов смеси, либо
добиваться изменения фазового равновесия или кинетики процесса. Эти
условия в известной мере выполняются в методе разделения смеси веществ,
получившего название хроматографического.
Хроматографический процесс осуществляется вследствие
сорбционного распределения вещества между двумя фазами, одна из
которых перемещается относительно другой . Подлежащая разделению
смесь поступает в слой неподвижной фазы сорбента и вместе с потоком
подвижной фазы движется вдоль этого слоя . При контакте веществ с
поверхностью неподвижной фазы каждый из компонентов смеси
взаимодействует с ней и распределяется между подвижной и неподвижной
фазами в соответствии как со своими свойствами, так и со свойствами
обеих фаз . В связи с тем , что подвижная фаза непрерывно движется , лишь
часть каждого из компонентов разделяемой смеси успевает
взаимодействовать с поверхностью неподвижной фазы . Остальное уносится
потоком подвижной фазы и взаимодействует уже с новым участком
сорбента. Задержанные неподвижной фазой компоненты не участвуют в
движении потока подвижной фазы до тех пор, пока они не десорбируются и
не будут перенесены в поток подвижной фазы . Поэтому перенос
компонентов смеси вдоль слоя сорбента осуществляется со скоростью ,
меньшей , чем скорость потока подвижной фазы . Так как молекулы разных
компонентов смеси обладают различной степенью сродства к неподвижной
фазе, компоненты передвигаются с разной скоростью , что при достаточной
длине слоя сорбента приводит к полному разделению смеси на
составляющие ее компоненты . Каждый из них занимает некоторый слой
неподвижной фазы (зону), объем которого зависит от разных причин. Это
свойство, присущее хроматографическому методу, и позволило
хроматографии занять одно из ведущих мест среди химических , физико-
химических и физических методов разделения и анализа смеси веществ.
Хроматографией называют процесс, основанный на перемещении
дискретной зоны вещества в потоке подвижной фазы вдоль слоя сорбента
(неподвижной фазы ) и связанный с многократным повторением
сорбционных и десорбционных актов.
Приведенное определение хроматографии позволяет объединить все
многообразие существующих ее видоизменений и модификаций .
                                             4
                                        В ве
                                           ден ие
         С необходим остью раз деления и анализ а см еси вещ еств приходится
сталк иваться м ногим специалистам . О собое з начение м етоды раз деления
см еси вещ еств на индивидуальны е к ом поненты получили в последние
десятилетия в связ и с проблем ой получения м атериалов сверхвы сок ой
степени чистоты , атак ж епри установлении строения близ к их по свойствам
и струк туресоединений.
         Т рудности при раз делении см еси вещ еств воз ник аю т, если все
к ом поненты ееобраз ую т одну ф аз у. Д ля реш ения так ой з адачи приходится
либо из м енять агрегатное состояние части к ом понентов см еси, либо
добиваться из м енения ф аз ового равновесия или к инетик и процесса. Э ти
условия виз вестной м еревы полняю тся вм етодераз деления см еси вещ еств,
получивш его наз ваниехром атограф ическ ого.
         Хром атограф ическ ий            процесс     осущ ествляется            вследствие
сорбционного распределения вещ ества м еж ду двум я ф аз ам и, одна из
к оторы х перем ещ ается относительно другой. П одлеж ащ ая раз делению
см есь поступает в слой неподвиж ной ф аз ы – сорбента и вм естес поток ом
подвиж ной ф аз ы движ ется вдоль э того слоя. П ри к онтак те вещ еств с
поверхностью неподвиж ной ф аз ы к аж ды й из к ом понентов см еси
вз аим одействует с ней и распределяется м еж ду подвиж ной и неподвиж ной
ф аз ам и в соответствии к ак со своим и свойствам и, так и со свойствам и
обеих ф аз . В связ и с тем , что подвиж ная ф аз а непреры вно движ ется, лиш ь
часть к аж дого из               к ом понентов раз деляем ой             см еси успевает
вз аим одействоватьсповерхностью неподвиж ной ф аз ы . О стальноеуносится
поток ом подвиж ной ф аз ы и вз аим одействует уж е с новы м участк ом
сорбента. Задерж анны е неподвиж ной ф аз ой к ом поненты не участвую т в
движ ении поток аподвиж ной ф аз ы до тех пор, пок аони недесорбирую тся и
не будут перенесены в поток подвиж ной ф аз ы . П оэ том у перенос
к ом понентов см еси вдоль слоя сорбента осущ ествляется со ск оростью ,
м еньш ей, чем ск орость поток а подвиж ной ф аз ы . Т ак к ак м олек улы раз ны х
к ом понентов см еси обладаю т раз личной степенью сродствак неподвиж ной
ф аз е, к ом поненты передвигаю тся сраз ной ск оростью , что при достаточной
длине слоя сорбента приводит к полном у раз делению см еси на
составляю щ иееек ом поненты . К аж ды й из них з аним ает нек оторы й слой
неподвиж ной ф аз ы (з ону), объ ем к оторого з ависит от раз ны х причин. Э то
свойство, присущ ее хром атограф ическ ом у м етоду, и поз волило
хром атограф ии з анять одно из ведущ их м ест среди хим ическ их, ф из ик о-
хим ическ их и ф из ическ их м етодовраз деления и анализ асм еси вещ еств.
         Х рома т огра ф и е й н а зы ва ют п ро ц есс, о сн о ва н н ы й н а п ерем ещ ен ии
диск рет н о й зо н ы вещ ест ва вп о т о к е п о движ н о й фа зы вдо ль сло я со рбен т а
(н еп о движ н о й фа зы ) и связа н н ы й с м н о го к ра т н ы м п о вт о рен ием
со рбц ио н н ы х и десо рбц ио н н ы х а к т о в.
         П риведенноеопределениехром атограф ии поз воляет объ единить все
м ногообраз иесущ ествую щ их еевидоиз м енений и м одиф ик аций.