Ренгенография в неорганической нанохимии. Лаврушина С.С - 26 стр.

                                                 26



     2. Определяем размер частиц
     Средний размер нанокристаллитов обычно оценивают из дифракционных
линий на рентгенограмме по формуле Селякова–Шеррера (определяют размеры
областей когерентного рассеяния). Для уменьшения погрешностей, связанных с
инструментальным уширением дифракционных максимумов, расчет размеров
частиц следует проводит (по возможности) по линиям при 2Θ >50. Используя
табличные данные (табл. 2.2) рассчитываем размер частиц, подставляя их в
формулу Селякова – Шеррера.

                                                 k ⋅ λ ⋅ 0 .1
                                    D        =
                                        cp       w ⋅ cos Θ , нм                        (2.2),


      где k – поправочный коэффициент, (в данном случае равен 1);
      λ – длина волны рентгеновской трубки (для медной трубки, используемой
в данной съемке λ=1.54178Å);
      0.1 – поправочный коэффициент, для получения размера в нм;
      w – полуширина, рад.;
      cos Θ – это величина равная cos(2Tcg/2), рад.
      В нашем случае мы можем проводить расчет по линии 2Θ = 60.13°, для
данной линии находим в таблице 2.1 необходимые значения: w = 0.254° и 2Tcg
= 60.22°. Так как расчет необходимо произвести в радианах, вносим в формулу
2.2 поправочный коэффициент (2π/360) для пересчета градусов в радианы,
получаем:
                                         1 ⋅1 . 54178 ⋅ 0 . 1
                  D        =                                           = 60 . 1(нм )
                      cp        π                   �           π �
                                   ⋅ 0 . 254 ⋅ cos � 60 . 22 ⋅       �
                               360                    �        360 �


     3. Определяем параметры ячейки
     Для определения параметров ячейки используется компьютерная
программа Unit Cell (англоязычная). На первом этапе необходимо создать и
сохранить файл с расширением .dat в блокноте, в этот файл записать в столбик
межплоскостные расстояния и соответствующие им h k l наиболее интенсивных
линий на рентгенограмме (желательно выбирать линии на больших углах).
Запись для данного образца для кубической сингонии выглядит следующим
образом (запись hkl, необходимо осуществлять через пробел h k l):
                                    15_400_4
                                    111 2.9441
                                    200 2.5546
                                    220 1.7995
                                    311 1.5375