Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Лебедева М.И. - 120 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

Обычно считается, что в условиях проведения анализа образуется трисульфосалицилатный анионный
комплекс железа(III) желтого цвета.
При пропускании полученного раствора через колонку с катионитом в Н-форме катионы
[Cu(NH
3
)
4
]
2+
сорбируются на катионите, а отрицательно заряженные сульфосалицилатные комплексы
железа(III) на катионите не сорбируются и уносятся с ПФ, которую собирают в мерной колбе.
После этого через колонку несколько раз пропускают смесь растворов сульфосалициловой кислоты
и аммиака, собирают элюат в ту же мерную колбу, которую затем доводят до метки дистиллированной
водой, и получают раствор желтого цвета, содержащий все исходное железо(III).
Медь(II) затем элюируют из колонки раствором HCI, собирая элюат в другую мерную колбу. Для
этого через колонку с катионитом, содержащим медь(II), пропускают 4 М раствор HCI, после чего ко-
лонку несколько раз промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на Cu(II) – ион,
при этом аммиачный комплекс меди(II) разрушается и медь(II) элюируется уже в форме хлоридных
комплексов. Элюат и промывные воды, собранные в мерной колбе, доводят дистиллированной водой до
метки и получают раствор, содержащий всю отделенную медь(II). Содержание меди(II) в растворе оп-
ределяют йодометрическим титрованием, а Fe(III) фотоколориметрическим методом.
4.2 Фронтальный метод. Заполненную колонку промывают растворителем (жидкость или газ), в
котором содержатся исследуемые компоненты А, В и С, обладающих различной сорбируемостью, кото-
рая повышается от А к С. Пробу (она же ПФ) пропускают через слой сорбента. Вместе с растворителем
вначале из колонки выходят порции наименее сорбирующегося вещества А, потом смесь А(примесь)+В
и наконец смесь всех веществ. Число ступенек на хроматограмме равно количеству компонентов смеси.
Метод позволяет выделить только одно вещество – А, а В и С – содержат примеси.
4.3 Вытеснительный метод. Он основан на том, что десорбцию компонентов пробы осуществля-
ют потоком раствора, содержащего специальное вещество – вытеснитель, которое сорбируется лучше
любого из разделяемых компонентов. Заполненную сорбентом колонку предварительно промывают ПФ
и вводят в нее порцию пробы. Затем через колонку пропускают поток ПФ, содержащий вытеснитель,
который последовательно вытесняет из НФ компоненты в порядке убывания их сорбционной способ-
ности: самый сильно сорбирующийся компонент вытесняет менее сорбирующийся, тот – следующий и
т. д.
Таким образом, компоненты пробы перемещаются вдоль колонки впереди фронта зоны вытесните-
ля в порядке увеличения их сорбционных свойств. На хроматограмме также получается ступенчатая
кривая, но каждая ступенька соответствует только одному компоненту. В результате каждый компонент
не отделяется зоной чистого растворителя (зоны частично перекрываются).
Все отмеченные критерии классификации методов хроматографии являются независимыми, поэто-
му при обозначении конкретного метода они должны быть оговорены отдельно. Однако на практике
используют более простую систему классификации, в основе которой – учет только агрегатного состоя-
ния фаз и природы элементарного взаимодействия (табл. 9.1). При необходимости обозначение кон-
кретного метода дополняется описанием способов аппаратурного оформления процесса и относитель-
ного перемещения фаз. Отдельно может оговариваться назначение метода.
9.1 Классификация хроматографии
Вид хроматографии НФ ПФ Механизм разделения
Газовая: газоадсорбционная Твёрдое тело Газ Адсорбция
Газожидкостная
Жидкость на но-
сителе
Газ Распределение (растворение)
Жидкостная: твёрдожидкостная Твёрдое тело Жидкость Адсорбция
Жидко-жидкостная
Жидкость на но-
сителе
Жидкость Распределение
Ионообменная Твёрдое тело -//- Обмен ионов
Осадочная -//- -//-
Образование малорастворимых соедине-
ний

Страницы