Аналитическая химия. Лебедева М.И - 63 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТГТУ | Тамбов

Составители: 

Рубрика: 

63
Лабораторная работа 10
ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ
СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ И ЖЕЛЕЗА
Цель работы: применение теоретических знаний по молекулярной
спектроскопии для освоения методик работы на фотоэлектроколориметре.
Использование основного закона поглощения для экспериментального
определения содержания меди, железа, фосфора в растворах.
Приборы и реактивы: фотоколориметр КФК-3, КФК-2МП; колбы
мерные вместимостью 50, 100, 500 см
3
, 1 дм
3
; пипетки вместимостью 1,0;
5,0; 10,0; 25,0 см
3
; CuSO
4
⋅ 5H
2
O; FeNH
4
(SO
4
)
2
⋅ 12H
2
O; CH
3
COOH;
CH
3
COONa; сульфосалициловая кислота.
Растворы: рабочий раствор соли меди, содержащий 1 мг меди в 1 см
3
;
3,9310 г CuSO
4
⋅ 5H
2
O (х.ч.) растворяют в 25 см
3
2 М раствора H
2
SO
4
и
доводят объём раствора до 1 дм
3
дистиллированной водой; раствор ам-
миака (ω = 5 %).
Рабочий раствор FeNH
4
(SO
4
)
2
⋅12H
2
O, содержащий 0,1 мг железа в 1 см
3
.
Навеску 0,8636 г соли (х.ч.) растворяют в 25 см
3
2 М раствора H
2
SO
4
, до-
водят объём раствора до 1 дм
3
; сульфосалициловая кислота (х.ч.) 0,01 М
раствор; ацетатный буферный раствор, рН = 4,0.
О п ы т 1. Определение содержания меди.
Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди, обла-
дающего интенсивной сине-фиолетовой окраской. Определению меди
мешают кобальт и никель, образующие окрашенные аммиакаты, а также
железо, алюминий и свинец, образующие малорастворимые гидроксиды.
Для устранения мешающего влияния этих ионов применяют маскирую-
щие комплексообразователи.
Порядок выполнения
1. Приготовление стандартных растворов. Для приготовления шес-
ти стандартных растворов в мерные колбы вместимостью 100 см
3
перено-
сят рабочий раствор соли меди, содержащий 5; 10; 15; 20; 25 и 30 мг меди.
Добавляют в каждую колбу 20 см
3
раствора аммиака и доводят объём ка-
ждого раствора до 100 см
3
дистиллированной водой. Через 10 мин при-
ступают к измерениям.
2. Выбор кюветы. Выбор кюветы производится визуально, соответ-
ственно интенсивности окраски раствора. Если раствор окрашен интен-
сивно, то следует пользоваться кюветами l = 10…30 мм. В случае слабой
окраски растворов следует пользоваться кюветами l = 30…50 мм.
3. Выбор светофильтра. Кювету (l = 30 мм) с раствором № 1 поме-
щают в дальнее гнездо кюветодержателя. Другую кювету (l = 30 мм) с

Страницы