ВУЗ:
Рубрика:
Электромагнитная система прибора должна отвечать следующим,
вытекающим из ранее сказанного, требованиям: обеспечивать однородное и
стабильное магнитное поле значительной напряженности, до 3 000-4 000 Э при
длине волны СВЧ излучения 3 см, а при 8 мм - до 13 000 Э; позволять
проводить линейное и плавное изменение напряженности магнитного поля с
заданной скоростью и в заданном диапазоне.
СВЧ-системы, используемые в ЭПР-спектроскопии, несущественно
отличаются от хорошо разработанных в радиолокации и состоят из следующих
блоков: генераторы СВЧ, как правило работающие с использованием отра-
жательных клистронов; систем автоподстройки частоты (АПЧ),
поддерживающие постоянной частоты генераторов; блоков стабилизированных
источников питания; блоков приемников с системами регистрации.
Для передачи СВЧ-излучения к образцу используется стандартный
волноводный тракт. Образец помещается в объемный резонатор,
расположенный между полюсными наконечниками электромагнита. Объемные
резонаторы, используемые в ЭПР-спектрометрах, различаются по конструкции.
Чаще всего применяют цилиндрические или прямоугольные резонаторы. В
цилиндрических резонаторах используют тип колебаний у которых
напряженность магнитной составляющей СВЧ-волны максимальна в центре
резонатора; в прямоугольных — область максимальной напряженности магнит-
ной составляющей представляет собой плоскость, проходящую через центр
резонатора. Исследуемый образец помещают в резонатор ЭПР-спектрометра
таким образом, чтобы он находился в области максимальной напряженности
магнитной составляющей СВЧ-поля. По этой причине в цилиндрические
резонаторы образцы помещают обычно в тонких капиллярах, а в
прямоугольные — в плоских кюветах.
Регистрацию резонансного поглощения СВЧ-излучения в образце
производят с помощью регистрации поглощения в резонаторе или изменения
отражения СВЧ-мощности от резонатора, в зависимости от конкретной схемы
спектрометра. Возможно использование как гетеродинной схемы СВЧ-
приемника, так и схем прямого усиления в простейших приборах.
Выход СВЧ-приемника в старых приборах классически подключался к
осциллографу и параллельно к самописцу. Современные схемы регистрации
ЭПР-сигналов включают аналого-цифровой преобразователь и компьютер.
Такая схема позволяет накапливать информацию в памяти ЭВМ и проводить
цифровую обработку по самым разным программам.
Принципиальным является то, что с помощью цифровой обработки ЭПР-
сигналов можно, применяя режим накопления, повысить чувствительность и
временное разрешение пробора. При повторном сканировании когерентные
сигналы растут пропорционально числу проходов , а шум растет как .
n
m
n
Таким образом, отношение сигнал/шум растет пропорционально
2
1
n
.
Для получения спектра сигнала ЭПР нужно в некоторых пределах
произвести изменение величины магнитного поля
H
(осуществить развертку
10
Электромагнитная система прибора должна отвечать следующим, вытекающим из ранее сказанного, требованиям: обеспечивать однородное и стабильное магнитное поле значительной напряженности, до 3 000-4 000 Э при длине волны СВЧ излучения 3 см, а при 8 мм - до 13 000 Э; позволять проводить линейное и плавное изменение напряженности магнитного поля с заданной скоростью и в заданном диапазоне. СВЧ-системы, используемые в ЭПР-спектроскопии, несущественно отличаются от хорошо разработанных в радиолокации и состоят из следующих блоков: генераторы СВЧ, как правило работающие с использованием отра- жательных клистронов; систем автоподстройки частоты (АПЧ), поддерживающие постоянной частоты генераторов; блоков стабилизированных источников питания; блоков приемников с системами регистрации. Для передачи СВЧ-излучения к образцу используется стандартный волноводный тракт. Образец помещается в объемный резонатор, расположенный между полюсными наконечниками электромагнита. Объемные резонаторы, используемые в ЭПР-спектрометрах, различаются по конструкции. Чаще всего применяют цилиндрические или прямоугольные резонаторы. В цилиндрических резонаторах используют тип колебаний у которых напряженность магнитной составляющей СВЧ-волны максимальна в центре резонатора; в прямоугольных — область максимальной напряженности магнит- ной составляющей представляет собой плоскость, проходящую через центр резонатора. Исследуемый образец помещают в резонатор ЭПР-спектрометра таким образом, чтобы он находился в области максимальной напряженности магнитной составляющей СВЧ-поля. По этой причине в цилиндрические резонаторы образцы помещают обычно в тонких капиллярах, а в прямоугольные — в плоских кюветах. Регистрацию резонансного поглощения СВЧ-излучения в образце производят с помощью регистрации поглощения в резонаторе или изменения отражения СВЧ-мощности от резонатора, в зависимости от конкретной схемы спектрометра. Возможно использование как гетеродинной схемы СВЧ- приемника, так и схем прямого усиления в простейших приборах. Выход СВЧ-приемника в старых приборах классически подключался к осциллографу и параллельно к самописцу. Современные схемы регистрации ЭПР-сигналов включают аналого-цифровой преобразователь и компьютер. Такая схема позволяет накапливать информацию в памяти ЭВМ и проводить цифровую обработку по самым разным программам. Принципиальным является то, что с помощью цифровой обработки ЭПР- сигналов можно, применяя режим накопления, повысить чувствительность и временное разрешение пробора. При повторном сканировании когерентные сигналы растут пропорционально числу проходов n, а шум растет как nm . 1 Таким образом, отношение сигнал/шум растет пропорционально n . 2 Для получения спектра сигнала ЭПР нужно в некоторых пределах произвести изменение величины магнитного поля H (осуществить развертку 10
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 8
- 9
- 10
- 11
- 12
- …
- следующая ›
- последняя »