Технология материалов на основе силикатных дисперсных систем. Лотов В.А. - 107 стр.

UptoLike

Составители: 

107
важно иметь в виду при расшифровке рентгенограмм смеси минералов,
когда возможно совпадение ряда отражений.
2. Методика выполнения работы
Рентгеновский анализ выполняется на установке ДРОН-3М.
Исследуемый клинкер усредняется, и от него отбирается проба в
количестве 20-25 г, которая измельчается в металической ступке в
мелкую крупку. После усреднения крупки от нее отбирается 5-7 г
материала, который измельчается в агатовой ступке с периодическим
отсевом на сите 006 при помощи мягкой кисточки. Непрошедший
остаток на сите вновь растирается и просеивается до полного
прохождения исходной пробы материала. Тонкодисперсный порошок
клинкера ( 60 мкм) необходимо хранить до анализа в пробирке,
закрытой резиновой или корковой пробкой.
Проба исследуемого вещества слегка смачивается глицерином и
набивается в кювету, изготовленную из органического стекла и
имеющую диаметр 20-25 мм с углублением на одной из плоскостей до 3
мм. Набивка проводится постепенно, слоями, до полного заполнения
углубления в кювете, после чего поверхность исследуемого материала
тщательно выравнивается так, чтобы плоскости материала и буртика
кольца кюветы совпадали.
Заполненная материалом кювета устанавливается в держатель
образца гониометра, где производится облучение материала
рентгеновскими лучами с определенной длиной волны при переменном
угле падения. Отраженное материалом излучение фиксируется
ионизационной камерой, полученный импульс преобразуется в сигнал с
определенным напряжением, регистрируемым самопишущим
потенциометром. Полученная в результате съемки рентгенограмма
представляет собой ломаную линию с резко выделяющимися на ней
пиками – дифракционными отражениями. Одновременно с записью
рентгенограммы самописец автоматически наносит штриховые линии
угловых координат дифракционных отражений. По угловым
координатам этих отражений определяются значения межплоскостных
расстояний в кристаллической решетке исследуемого материала.
Качественный рентгенофазовый анализ материала производится
путем сравнения межплоскостных расстояний и интенсивности
отражений на полученной рентгенограмме с табличными данными для
минералов, входящих в состав клинкера. Результаты расшифровки
рентгенограммы представляются в виде следующей таблицы: