Технология материалов на основе силикатных дисперсных систем. Лотов В.А. - 80 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

80
1. Берут пробу материала массой 3-5 г, измельчают в фарфоровой
ступке до размера частиц менее 100 мкм и высушивают в фарфоровой
чашке в сушильном шкафу при температуре 105-110°С до постоянной
массы.
2. От высушенной и охлажденной пробы материала берут 5 навесок
по 100 мг на аналитических весах. Навески берут с помощью
небольших, предварительно взвешенных листков кальки.
3. Термическое разложение веществ исследуют с помощью
термовесовой установки, состоящей из аналитических весов,
вертикальной трубчатой печи и проволочной подвески с керамическим
тиглем, при следующих температурах:
СаСО
3
– 700, 750, 800, 850, 900°С
MgСО
3
– 600, 650, 700, 750, 800°С.
4. Предварительно на аналитических весах с подвешенным тиглем и
навеской материала 100 мг устанавливают нулевое значение в
диапазоне шкалы 0 – 100 мг, после чего весы арретируют, а тигель с
первой навеской извлекают из печи.
5. Разогревают печь до первого значения температуры из указанных
диапазонов и, держа тигель с пробой за проволочную подвеску, вводят
его в вертикальный канал печи, соединяют с подвеской на
аналитических весах, производят их разарретировку и включают
секундомер. С помощью автотрансформатора поддерживают в печи
постоянную температуру, которую определяют по показаниям
милливольтметра и таблицы.
6. Через определенные промежутки времени фиксируют по шкале
весов потерю массы исследуемой пробы Δm:
Δm = m
1
– m
2
,
где m
1
– начальная масса навески, m
1
= 100 мг;
m
2
– масса навески через определенный промежуток времени от
начала опыта.
7. Необходимо помнить, что чем выше температура опыта, тем с
большей частотой фиксируют изменение массы пробы. Опыт
завершают, когда изменение массы пробы практически не наблюдается
при данной температуре опыта.
8. После окончания опыта при первой температуре сначала
арретируют весы, затем извлекают тигель с разложившейся пробой.
Тигель охлаждают на воздухе до температуры примерно 50°С и
засыпают в него вторую навеску. Печь разогревают до второго
значения температуры и повторяют опыт при этой температуре в такой
же последовательности, как и при первой температуре.

Страницы