ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
21
Сущность метода. В основе метода лежит использование ионоселек-
тивного твердофазного электрода. Фторидный электрод – один из самых
важных электродов с кристаллической мембраной, поскольку существует
всего несколько методов, пригодных для простого и селективного определе-
ния фторида. Электродная мембрана состоит из пластинки из монокристалла
LaF
3
с добавками Eu(II) для повышения электропроводности мембраны.
Электродная функция основана на селективной адсорбции фторид-ионов на
поверхности электрода, приводящей к разделению зарядов; электропровод-
ность мембраны обусловлена только подвижностью фторид-ионов. Внутрен-
ний раствор содержит 0,1 М NaF и 0,1 М NaCl, в него погружен хлоридсе-
ребряный электрод.
Электродная функция выполняется в диапазоне 10
0
– 10
–6
М фторид-
ионов. Единственный мешающий ион – ОН
–
, поскольку он может участвовать
в реакции обмена на поверхности мембраны:
LaF
3
+ ЗОН
–
↔ La(OH)
3
+ 3F
–
Поэтому при высоких рН образуется слой La(OH)
3
, поскольку раство-
римость La(OH)
3
и LaF
3
примерно одинакова. Потенциометрический коэф-
фициент селективности
пот
OH,F
К = 0,1, в то время как селективность электрода
к фторид-иону в присутствии других анионов на несколько порядков выше.
Известно также, что ионы Н
+
реагируют с фторид-ионами с образова-
нием HF и HF
2
–
,
H
+
+2F
–
↔ HF + F
–
↔ HF
2
–
не определяемых электродом. Поэтому, если понизить рН анализируемого
раствора, уменьшается концентрация свободного фторид-иона и потенциал
электрода повышается. Рабочий диапазон рН фторидного электрода лежит в
интервале рН 5,5 – 6,5, создаваемом ацетатным или цитратным буфером.
Ионы А1
3+
и Fe
3+
уменьшают содержание свободного фторид-иона в
растворе вследствие комплексообразования. Если необходимо определить
общее содержание фторид-иона, следует добавить лиганд, образующий бо-
лее устойчивые комплексы с этими катионами и высвобождающий фторид-
ионы. Такими лигандами могут быть цитрат или этилендиаминтетрауксусная
кислота (ЭДТА). Следовательно, правильный выбор условий измерения по-
зволяет устранить влияние рН
и других комплексообразователей, таких, как
А1
3+
и Fe
3+
.
Оборудование: 1. Иономер универсальный ЭВ-74. 2. Электроды: фто-
ридный, стеклянный. 3. Термокомпенсатор. 4. Штатив лабораторный. 5. Ста-
канчики полиэтиленовые на 50 см
3
– 5 шт. 6. Стакан для слива. 7. Промывал-
ка. 8. Фильтровальная бумага. 9. Бюретки на 50 см
3
для растворов NaF – 5
шт. 10. Бюретка на 50 см
3
для буферного раствора. 11. Мерные колбы на 100
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- …
- следующая ›
- последняя »
