Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 31 стр.

UptoLike

31
HBr3NHBrHCBr3NHHC
23262256
+
=
+
Точку эквивалентности удобно установить по изменению потенциала
платинового электрода, погруженного в испытуемый раствор. В растворе
возникает окислительно-восстановительная пара Br
2
/2Br
. До точки эквива-
лентности раствор практически не содержит молекул брома, так как послед-
ний расходуется на реакцию с анилином. Потенциал электрода остается по-
стоянным. После точки эквивалентности в растворе появляется заметное ко-
личество свободного брома (раствор желтеет), и потенциал электрода возрас-
тает. Скачок потенциала приблизительно равен 0,3 В.
Оборудование: 1. рН-метр или иономер; 2. электроды (платиновый и
хлорсеребряный); 3. магнитная мешалка со штативом, на котором укреплены
2 бюретки на 50 см
3
(для бромата калия и анилина); 4. две воронки для бюре-
ток; 5. два стакана на 100 см
3
(ячейки); 6. стакан для слива; 7. кристаллизатор
для обмывания электродов; 8. пять бюксов для взвешивания сухого бромида
калия; 9. стеклянная ложечка для взвешивания бромида калия; 10. фильтро-
вальная бумага; 11. цилиндр на 100 см
3
(для Н
2
О) и на 10 см
3
(для НС1); 12)
промывалка.
Реактивы: 1. 0,2 н. раствор КВrO
3
– 33,4000 г/дм
3
; 2. раствор анилина
10,0 мг/см
3
(9,8 см
3
/дм
3
); 3. КВr сухой; 4. HС1 конц. (в вытяжном шкафу).
Ход работы.
Включить рН-метр (или иономер) в сеть за 20 минут до начала измере-
ний. Приготовить 0,2 н. стандартный раствор КВrO
3
по точной навеске из
препарата "х.ч.".
Определение концентрации исследуемого раствора анилина. Отмеряют
пипеткой 10,00 см
3
исследуемого раствора анилина, переносят в ячейку (ста-
кан емкостью 100 см
3
), прибавляют 2 г бромистого калия, 3 см
3
НС1 конц.,
доливают водой, чтобы общий объем стал 60 см
3
. Погружают в ячейку пла-
тиновый и хлорсеребряный электроды. Включают магнитную мешалку.
Титруют раствор анилина стандартным раствором бромата калия. По-
сле каждой порции КВrO
3
через 4 минуты замеряют ЭДС электродной систе-
мы, т.к. реакция протекает медленно. В целях экономии времени первое тит-
рование проводят грубо, порциями бромата калия по 2 см
3
. Определение по-
вторяют 3 раза. В следующих титрованиях вблизи скачка следует приливать
по 0,5 см
3
бромата калия. Результаты заносят в таблицу:
Таблица 2.4.
1.
V (анилина) = 10,00 см
3
2.
C(KBrO
3
) = 0,2000 н.
Построение кривой титрования
V(KBrO
3
) Е, мВ
ΔV Δ Е ΔЕ /ΔV