Электрохимические методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 8 стр.

UptoLike

8
ды так, чтобы они возвышались над уровнем раствора на 1 – 1,5 см. Опустить
в ячейку стеклянную мешалку. Отрегулировать взаимное расположение
электродов и мешалки. Мешалка при вращении не должна касаться электро-
дов.
Включить ток и с помощью реостата установить напряжение в преде-
лах 2 – 2,5 В, так, чтобы сила тока была 1,5 – 2 А. Время начала электролиза
(включение тока) записать в лабораторный журнал.
Через 0,5 часа, не выключая тока, добавить к электролиту 3 см
3
серной
кислоты (1:1) и 30 см
3
азотной кислоты (10%). После этого продолжить элек-
тролиз в течение еще 20 минут.
По истечении этого времени, не выключая тока, поднять электроды из
ячейки и опустить их в заранее приготовленный стакан с дистиллированной
водой. Затем выключить ток и промыть электроды в стакане со спиртом.
Промытые электроды просушить на воздухе 10 минут и взвесить
катод на
аналитических весах. Вычислить количество выделившейся меди в граммах.
Вычислить процентное содержание меди в исходном образце. Сравнить ре-
зультат с рассчитанным теоретически. Если данные, полученные опытным
путем, согласуются с теоретическим расчетом, можно приступить к кон-
трольной задаче.
Медь, выделившуюся на катоде, растворяют в концентрированной
азотной кислоте под тягой. Затем
промывают катод сначала водой в стакане,
потом водопроводной водой под краном, ополаскивают дистиллированной
водой и спиртом. Сушат на воздухе 10 минут. Выливают из ячейки использо-
ванный нейтрализованный содой раствор в раковину (не уроните магнитную
мешалку).
Выполнение контрольной задачи. Получить задачу у инженера лабора-
тории и, повторив работу в описанном выше порядке, вычислить содержание
меди (%) в исследуемом образце.
Расчеты. Рассчитать теоретическое содержание меди в образце суль-
фата меди (%). Рассчитать содержание меди (%) по данным электрограви-
метрического определения. Рассчитать количество электричества (Кл), по-
шедшее на электролиз, теоретическое количество электричества и выход по
току. Рассчитать относительную ошибку гравиметрического определения по
формуле
2
p
2
m
g
g
2
m
2
g
σ
+
σ
=
σ
,
где σ
g
абсолютная погрешность массы определяемого вещества; σ
m
- абсо-
лютная погрешность массы пробы (сульфата меди); σ
p
- абсолютная погреш-
ность массы весовой формы (меди); g – масса меди, г, m – масса навески
пробы, г. Принять σ
m
= σ
p
= 0,0002 г.