Оптические и спектральные методы в лабораторном практикуме по физико-химическим методам анализа. Луцик В.И - 33 стр.

UptoLike

33
0,4%-ного раствора NaOH растворяют 0,375 г этиленгликоля; 0,30 г NaCl и
0,50 г NH
4
F и доводят дистиллированной водой до 500 мл); 5) бензоин, 0,5%-
ный раствор в 95%-ном этаноле.
Ход работы. В мерные колбы на 25 мл помещают 1, 2, 3, 4 и 5 мл стан-
дартного раствора бора. Добавляют по 15 мл этанола, 3 мл буферного рас-
твора, 2 мл раствора бензоина и водой доводят объем до метки. Одновремен-
но аналогично готовят задачу и нулевой
раствор, содержащий все компонен-
ты, кроме бора. Через 5 мин после сливания и перемешивания реагентов из-
меряют интенсивность флуоресценции эталонных растворов и задачи. По по-
лученным данным строят калибровочный график в координатах "деления
шкалы прибораконцентрация бора в пробе". Обрабатывают его по методу
наименьших квадратов. Рассчитывают доверительный интервал для концен-
трации бора
в пробе. Результат анализа определяют по графику.
Порядок флуориметрических измерений на приборе ЛМФ-72 М: 1.
Включить прибор для прогрева в течение 0,5 ч (все кнопки отжаты). 2. Пово-
ротный столик с кюветодержателем установить в положение "0". 3. В кюве-
тодержатель поставить слева кювету с растворителем, справас раствором
максимальной концентрации (кюветы l =2 см). 4. Нажать кнопку "
ф" (флуо-
риметр). 5. Повернуть столик в положение "И". 6.Ручками "О грубо, точно"
вывести стрелку на "0". 7. Повернуть столик в положение "100". 8. Ручками
"100 грубо, точно" и вращением ручки "диафрагмы" вывести стрелку на
"100". Если не удается вывести стрелку на "100", нажмите кнопку "расшири-
тель" и повторите настройку. 10.Запишите показания прибора. Затем выньте
кювету с раствором
наибольшей концентрации. Смените раствор в кювете.
Установите ее в кюветодержатель. Проведите измерение интенсивности
флуоресценции для стандартных растворов и задачи.
Проведение измерений на приборе ЛМФ-72. 1. Включить прибор дал
прогрева в течение 0,5 ч. Измерения проводят при нажатой кнопке "флуори-
метр". 2. В кюветодержатель со стороны входа светового луча вставить кю-
вету, заполненную растворителем
. 3. Переключатель "Род работы" и ручку
перемещения кювет выдвинуть на себя до упора и включить кнопку "Расши-
ритель". 4. Ручки "чувствительность грубо, точно" установить в нулевое по-
ложение. 5. Ручкой "Установка 0, грубо" стрелку показывающего прибора
совместить с нулевой отметкой шкалы. 6. Содержимое кюветы сменить на
анализируемый раствор максимальной концентрации и вращением ручек
"Установка 100" и
"Чувствительность" стрелку прибора совместить с конеч-
ной отметкой шкалы. 7. Операции по установке нуля и конца шкалы следует
повторять до получения установившихся показаний, после чего приступить к
измерениям интенсивности флуоресценции растворов с промежуточными
значениями концентрации.
Следить за чистотой поверхностей кювет и однообразностью их раз-
мещения в кюветодержателе.
Контрольные вопросы