ВУЗ:
Составители:
разделения изменять состав растворителя по определенному закону для ускореJ
ния анализа и улучшения разделения. Эту роль выполняет градиентное устройJ
ство.
Все основные узлы жидкостного хроматографа связаны между собой
транспортными системами (насос – дозатор – детектор). Для этих целей обычно
используются капилляры из нержавеющей стали внутренним диаметром 0,2-
0,3 мм, наружным диаметром 1,0-1,6 мм. Эти капилляры могут выдерживать
давление до 1000 атм., достаточно гибки и не поддаются коррозии. Однако в
ионообменной и ионной хроматографии коррозионная стойкость нержавеющей
стали мала, происходит реакция железа, марганца, никеля, кобальта с реагентаJ
ми, что вносит существенные помехи при определении этих металлов в пробе.
В этом случае капилляры выполняются из титан-циркониевых сплавов [73].
В последнее время за рубежом получили распространение капилляры из
полиэтерэтеркетона, обладающих высокой коррозионной стойкостью и
большой механической прочностью (держат давление до 300-400 кгс/см
2
). ОдJ
нако их стоимость в 4-5 раза выше, чем у титановых капилляров. Применение
фторопластовых капилляров себя не оправдало из-за их малой механической
прочности [73].
Сорбенты, используемые в жидкостных хроматографах, характеризуются
высокой скоростью массопередачи, что достигается, главным образом, уменьJ
шением размера частиц сорбента. Это позволяет работать при высоких линейJ
ных скоростях потока подвижной фазы, что резко сокращает время анализа. Но
при малых размерах частиц сорбента высокая скорость потока через колонку
может быть реализована в случае, если растворитель подается в колонку под
высоким давлением (до 150-250 атм.) [73].
Для обеспечения высокой скорости разделения колонки в данных устройJ
ствах имеют небольшой размер. Но чем меньше колонка, тем меньше, для исJ
ключения перегрузок, должен быть объем вводимой пробы (не более 1% от
объема колонки). При этом уменьшается и объем растворителя, соответствуюJ
щего хроматографическому пику. Для исключения расширения пика в детектоJ
ре объем детектора должен быть не более 10% от объема минимального пика
(не более 10 мкл). Так как пробы вводится в дозатор очень мало, то детектор в
хроматографе должен иметь высокую чувствительность [73].
В табл.4.1 представлены характеристики хроматографической колонки.
Таблица 4.1
Характеристики жидкостного хроматографа
Параметр Значение
Размер частиц сорбента, мкм 5 – 7.5
Длина колонки, см 15 – 25
Внутренний диаметр, мм 4,6
Расход подвижной фазы, мл/мин 1 – 2
Линейная скорость подвижной фазы, см/мин 15
Рабочее давление на входе в колонку, атм 50 – 200
Продолжительность цикла разделения, мин 10
72
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 70
- 71
- 72
- 73
- 74
- …
- следующая ›
- последняя »
