Методические разработки к практикуму по физической химии. Часть I. Манапова Л.З - 23 стр.

    Жидкость в пробирке все время перемешивают, наблюдая за ртутным
столбиком. Ртуть в капилляре обычно опускается ниже температуры
замерзания вследствие переохлаждения, а затем, с началом кристаллизации
растворителя, поднимается вверх и держится на одном уровне (остается
постоянной) в результате выделения скрытой теплоты кристаллизации.
Наивысшая достигнутая температура, остающаяся некоторое время
постоянной, и есть истинная температура замерзания, при которой жидкая
и твердая фазы находятся в равновесии. Не следует сильно переохлаждать
жидкость (для чистого растворителя допустимо на 0,5 - 1,0°С), так как это
приводит к выделению большого количества кристаллов и дает ошибки в
определениях.
    В том случае, если температура понизилась более, чем на 1 - 1,5°С
ниже температуры замерзания растворителя, необходимо ввести в
растворитель кристаллик чистого растворителя.
    Для этого небольшую пробирку с чистым растворителем помещают в
охладительную смесь, а получив кристаллик растворителя, переносят его
при помощи стеклянной палочки в пробирку. Затем начинают энергичное
перемешивание, отмечают максимальную температуру, достигнутую после
переохлаждения.
    Определив температуру замерзания чистого растворителя Тзам,
повторяют измерения до тех пор, пока полученные отсчеты не будут
совпадать с точностью 0,002 - 0,003°С. Средний результат 4 - 5 измерений
и будет температурой замерзания. При повторных измерениях, вынув из
прибора пробирку с термометром Бекмана, расплавляют образовавшиеся
кристаллы погружением в стакан с водой, температура которой на 3 - 4°
выше комнатной, после чего снова повторяют определение Тзам. Ни в коем
случае не следует вынимать термометр Бекмана из пробирки до
расплавления твердой фазы, так как в противном случае из-за примерзания
нижнего шарика термометра к стенке пробирки термометр может быть
поврежден.
    После определения температуры замерзания чистого растворителя
приступают к определению температуры замерзания раствора. На
аналитических весах взвешивают бюкс с исследуемым веществом с
точностью до 0,0001 г, а затем отсыпают часть вещества в пробирку и
снова взвешивают. Количество введенного вещества определяют по
разности бюкса до и после всыпания вещества в пробирку. Навеска
вещества берется на более 0,2 - 0,3 гр.
    После введения анализируемого вещества необходимо проверить
отсутствие кристалликов вещества на стенках пробирки или термометра.
Затем приступают к измерению температуры замерзания раствора Тзам. Как
и в случае замерзания растворителя, температуру замерзания раствора

                                   23