Методические указания к выполнению лабораторных работ по курсу "Материаловедение швейных изделий". Часть 1. Минтаханова Т.М - 26 стр.

UptoLike

Изучение строения материалов с помощью инфракрасной
микроскопии (ИК-спектроскопия). Метод ИК-спектроскопии
применяют для определения строения молекул и вещества в любом его
агрегатном состоянии, т.к. частоты колебаний атомов и функциональных
групп лежат в инфракрасной области спектров молекул
высокомолекулярных соединений.
ИК-спектры чаще всего снимают в интервале длин волн 2,5-15
мкм.
Могут быть ИК-спектры пропускания, отражения и поглощения.
Наиболее распространен в ИК-спектроскопии абсорбционный метод,
заключающийся в том, что в результате взаимодействия с непрерывным
спектром электромагнитного излучения, вещество поглощает излучение
длиной волны, характерное для данного вещества.
Так как каждому химическому элементу, а также химической
группе элементов и функциональным группам соответствуют
определенные
частоты (волновые числа) поглощения и излучения
электромагнитных волн, на ИК-спектре исследуемого
высокомолекулярного вещества присутствуют характеристические
полосы (частоты) поглощения, которые идентифицируют по табл. 1.
Таблица 1
Область поглощения групп атомов
Группа атомов Область
поглощения,
ν
,
см
-1
Группа
атомов
Область
поглощения,
ν
,
см
-1
1 2 3 4
CH 3760-3360 (CH
3
)
3
C
(алифатичес
кая)
1367
NC 3470-3049 CH
3
или
CH
2
1475-1430
CH 3279-2703 NO
2
1550-1340
C-O
(ненасыщенная)
1300-1170 C=N 2300-2200
C-O (насыщенная) 1170-1050 Фенил 1500-1065
850-700
C-Cl 750-600 Карбонил 1850-1650
CH
3
-C
(алифатическая)
1375 Альдегиды
и кетоны
1725-1690
Продолжение табл. 1
1 2 3 4
SH 2690-2560 Карбоксил
Карбоксиль
ные ионы
1700-1670
1610-1560
(CH
3
)
2
C
(алифатическая)
1380,1370
(дуплет)
Аминокис-
лоты
1615-1510
ИК-спектроскопия позволяет наряду с качественным
определением строения сложного высокомолекулярного вещества
осуществить по снятой спектограмме количественный анализ вещества -
состав сополимера, содержание функциональных групп, степень
насыщенности и их количество и др.
Для получения спектрограмм широко применяют двухлучевые
отечественные ИК-спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, а также
зарубежного производства. Двухлучевой прибор позволяет
регистрировать
спектр поглощения исследуемого вещества в виде
зависимости коэффициента пропускаемости от длины волны
λ
или
частоты колебаний
ν
, или оптической плотности вещества от
λ
и
ν
.
Анализ материала рентгеновскими методами. Всякое
вещество, на которое подают рентгеновские лучи, частично поглощает
их и частично рассеивает. Хотя доля рассеянной энергии ничтожно мала
относительно мощности первичного пучка, при определенных условиях,
можно наблюдать, что слабая энергия рассеяния не распределяется по
всему пространству равномерно, а концентрируется на определенных
направлениях, где рассеяние становится
значительно более
интенсивным.
Явление концентрации рассеянных волн в одних направлениях и
ослабления тех же волн в других направлениях связано с
интерференцией рентгеновских лучей. Она имеет полную аналогию с
явлениями классической интерференции в оптике, однако, в отличие от
интерференции видимых лучей, дифракционной решеткой для
рентгеновских лучей является трехмерная атомная решетка вещества.
Дифракционная картина рассеяния рентгеновских лучей
упорядоченными атомами вещества является основой
рентгеноструктурного анализа.
Главное назначение рентгеноструктурного анализа - исследование
монокристаллов для определения структуры с нахождением положения
атомов, идентификация и систематизация структуры неорганических и
органических соединений.
      Изучение строения материалов с помощью инфракрасной                         1                 2               3               4
микроскопии      (ИК-спектроскопия).        Метод    ИК-спектроскопии            SH             2690-2560      Карбоксил        1700-1670
применяют для определения строения молекул и вещества в любом его                                              Карбоксиль       1610-1560
агрегатном состоянии, т.к. частоты колебаний атомов и функциональных                                            ные ионы
групп    лежат    в   инфракрасной      области    спектров    молекул        (CH3)2C            1380,1370     Аминокис-        1615-1510
высокомолекулярных соединений.                                            (алифатическая)         (дуплет)        лоты
      ИК-спектры чаще всего снимают в интервале длин волн 2,5-15
мкм. Могут быть ИК-спектры пропускания, отражения и поглощения.                ИК-спектроскопия      позволяет    наряду    с    качественным
Наиболее распространен в ИК-спектроскопии абсорбционный метод,           определением строения сложного высокомолекулярного вещества
заключающийся в том, что в результате взаимодействия с непрерывным       осуществить по снятой спектограмме количественный анализ вещества -
спектром электромагнитного излучения, вещество поглощает излучение       состав сополимера, содержание функциональных групп, степень
длиной волны, характерное для данного вещества.                          насыщенности и их количество и др.
      Так как каждому химическому элементу, а также химической                 Для получения спектрограмм широко применяют двухлучевые
группе элементов и функциональным группам соответствуют                  отечественные ИК-спектрофотометры ИКС-22, ИКС-14А, а также
определенные частоты (волновые числа) поглощения и излучения             зарубежного     производства.    Двухлучевой     прибор     позволяет
электромагнитных       волн,      на      ИК-спектре     исследуемого    регистрировать спектр поглощения исследуемого вещества в виде
высокомолекулярного вещества присутствуют характеристические             зависимости коэффициента пропускаемости от длины волны λ или
полосы (частоты) поглощения, которые идентифицируют по табл. 1.
                                                             Таблица 1   частоты колебаний ν , или оптической плотности вещества от λ и ν .
                     Область поглощения групп атомов                           Анализ материала рентгеновскими методами. Всякое
   Группа атомов          Область          Группа        Область         вещество, на которое подают рентгеновские лучи, частично поглощает
                     поглощения, ν ,       атомов     поглощения, ν ,    их и частично рассеивает. Хотя доля рассеянной энергии ничтожно мала
                                                                         относительно мощности первичного пучка, при определенных условиях,
                            см-1                            см-1
                                                                         можно наблюдать, что слабая энергия рассеяния не распределяется по
         1                    2               3              4
                                                                         всему пространству равномерно, а концентрируется на определенных
        CH               3760-3360        (CH3)3C          1367          направлениях, где рассеяние становится значительно более
                                        (алифатичес                      интенсивным.
                                             кая)                              Явление концентрации рассеянных волн в одних направлениях и
        NC               3470-3049        CH3 или       1475-1430        ослабления тех же волн в других направлениях связано с
                                             CH2                         интерференцией рентгеновских лучей. Она имеет полную аналогию с
        CH               3279-2703           NO2        1550-1340        явлениями классической интерференции в оптике, однако, в отличие от
        C-O              1300-1170          C=N         2300-2200        интерференции видимых лучей, дифракционной решеткой для
  (ненасыщенная)                                                         рентгеновских лучей является трехмерная атомная решетка вещества.
 C-O (насыщенная)        1170-1050         Фенил        1500-1065              Дифракционная картина рассеяния рентгеновских лучей
                                                         850-700         упорядоченными       атомами       вещества     является      основой
        C-Cl              750-600        Карбонил       1850-1650        рентгеноструктурного анализа.
       CH3-C                1375         Альдегиды      1725-1690              Главное назначение рентгеноструктурного анализа - исследование
  (алифатическая)                         и кетоны                       монокристаллов для определения структуры с нахождением положения
                                                                         атомов, идентификация и систематизация структуры неорганических и
                                                                         органических соединений.
                                                 Продолжение табл. 1