Наноматериалы: синтез нанокристаллических порошков и получение компактных нанокристаллических материалов. Миттова И.Я - 23 стр.

                                  23



                    1.Компактирование нанопорошков

      Рассматриваемая технология использует метод испарения и конден-
сации для получения нанокристаллических частиц, осаждаемых на холод-
ную поверхность вращающегося цилиндра; испарение и конденсация
проводятся в атмосфере разреженного инертного газа, обычно гелия Не;
при одинаковом давлении газа переход от гелия к ксенону, т. е. от менее
плотного инертного газа к более плотному, сопровождается ростом раз-
мера частиц в несколько раз. Частицы поверхностного конденсата, как
правило, имеют огранку. При одинаковых условиях испарения и конден-
сации металлы с более высокой температурой плавления образуют части-
цы меньшего размера. Осажденный конденсат специальным скребком
снимается с поверхности цилиндра и собирается в коллектор. После от-
качки инертного газа в вакууме проводится предварительное (под давле-
нием ~ 1 ГПа) и окончательное (под давлением до 10ГПа) прессование
нанокристаллического порошка.
      Перспективным методом получения высокоплотных компактных
тонкозернистых материалов является спекание при высоком (до 10 ГПа и
более) давлении. Например, порошок TiN со средним размером частиц 40
нм спекали при давлении 3 и 4ГПа и температуре от 1000 до 1800 К. Мак-
симальная плотность спечённого образца достигалась при температуре
спекания 1670 К. Повышение давления сопровождалось увеличением
плотности до 94 % от теоретической. Размер кристаллитов составлял
200 – 300 нм. Заметим, что в образцах, спечённых при температуре 1400 –
1500 К, размер кристаллитов не превышал 60 нм, а относительная плот-
ность образца достигала 92-93 %.
      В целом для получения компактных нанокристаллических матери-
алов, в особенности керамических, перспективно прессование с по-
следующим высокотемпературным спеканием нанопорошков. При ре-
ализации этого способа необходимо избегать укрупнения зёрен на стадии
спекания спрессованных образцов. Это возможно при высокой плотности
прессовок (не менее 0,7 от рентгеновской плотности), когда процессы
спекания протекают достаточно быстро и при относительно низкой тем-
пературе Т ≤ 0,5Tmelt (Tmelt – температура плавления). Получение таких
плотных прессовок является серьезной проблемой, поскольку нанокри-
сталлические порошки плохо прессуются и традиционные методы стати-
ческого прессования не приводят к достаточно высокой плотности. Физи-
ческой причиной плохой прессуемости нанопорошков являются межчас-
тичные адгезионные силы, относительная величина которых резко воз-
растает с уменьшением размера частиц.
      Применение динамических методов сжатия нанопорошков позволя-
ет преодолеть силы адгезионного сцепления частиц и при одинаковом
давлении достичь большей плотности компактных образцов, чем в усло-
виях стационарного прессования.