Технология органических полупродуктов. Орехов В.С - 46 стр.

UptoLike

После разделения в отстойнике непрерывного действия отработанную кислоту направляют на денитрацию и концен-
трирование, а раствор нитропродукта в нитруемом веществе загружается в нитратор.
Отработанная кислота содержит небольшое количество органических примесей, следы азотной кислоты и окислы азота
преимущественно в виде нитрозилсерной кислоты. Кроме того, отработанная кислота разбавлена водой, выделившейся при
реакции нитрования.
Денитрацию и концентрирование отработанной кислоты проводят на установке, схема которой представлена на рис.
4.14. Отработанную кислоту, содержащую обычно 68 – 75 % Н
2
SО
4
, непрерывно подают в верхнюю часть скруббера. Стекая
вниз по керамической или кварцевой насадке, она нагревается горячими парами и газами, поступающими из реторты.
Рис. 4.14. Схема денитрации и концентрирования отработанной серной кислоты:
1печь; 2реторта; 3скруббер; 4промывная колонна; 5холодильник
Скруббер для нагревания отработанной кислоты представляет собой стальную футерованную диабазовой плиткой ко-
лонну, заполненную кварцевой насадкой. Кислота стекает в нижнюю часть скруббера, а оттуда поступает в реторту, где на-
гревается до 270 – 280 °С. При этом происходит окисление органических примесей, десорбция окислов азота и упаривание
воды, содержащейся в кислоте.
Реторта представляет собой литой сосуд из легированного чугуна. Она обогревается топочными газами. Крышка ретор-
ты защищена от коррозии слоем диабазовой замазки. Больше всего подвержена коррозии та часть аппарата, которая распо-
ложена на границе жидкой и газовой фаз. Ее футеруют ферросилидовыми плитками. В крышке реторты имеется два штуце-
ра. Через один из них поступает подогретая в скруббере кислота, а через другойуходят в скруббер горячие газы и пары.
Сконцентрированная и освободившаяся от примесей серная кислота непрерывно через штуцер в боковой стенке посту-
пает в холодильник, изготовленный из легированного чугуна, где не только охлаждается, но и освобождается от шлама, вы-
падающего при охлаждении кислоты. Средний срок службы реторт, скрубберов и холодильников составляет всего около
одного года, так как они работают в очень жестких условиях.
Газы и пары, прошедшие через скруббер, поступают в промывную колонну, орошаемую водой. Промытые газы удаля-
ются в атмосферу, а промывная водав канализацию кислых стоков.
4.3. ПРИМЕРЫ НИТРОВАНИЯ В ПРОМЫШЛЕННОСТИ
4.3.1. Нитрование бензола
Нитрованием бензола получают нитробензол и м-динитробензол. Для получения нитробензола бензол нитруют нит-
рующей смесью, содержащей 0,97 – 1,01 моль азотной кислоты на 1 моль бензола; непрореагировавший бензол (если ис-
пользуют недостаток азотной кислоты) отгоняют с водяным паром.
Схема непрерывного нитрования бензола приведена на рис. 4.15. Нитратор представляет собой стальной аппарат с ру-
башкой и двумя охлаждающими змеевиками. Змеевик меньшего диаметра имеет почти сомкнутые витки и работает как ох-
лаждаемый диффузор. Нитратор снабжен двумя мешалкамитурбинной и пропеллерной, посаженными на один вал. Верх-
няя мешалка (турбинная) служит для интенсивного смешения подаваемых на нее из мерников бензола, нитросмеси и отрабо-
танной кислоты. Нижняя мешалка (пропеллерная) работает как осевой насос. Подача бензола и нитросмеси автоматически
регулируется по заданному соотношению, а количество отработанной кислотыпо температуре в реакторе, которая под-
держивается на уровне 65 – 68 °С. Реактор работает в режиме полного смешения. При установившемся процессе концентра-
ция нитробензола в смеси постоянна и равна ~5 %.
Рис. 4.15. Схема непрерывного нитрования бензола:
1емкость для нитробензола; 2напорные бачки; 3отстойник непрерывного действия; 4сборник отработанной кислоты; 5спи-
ральные холодильники; 6нитратор непрерывного действия
Вода
1
2
3
4
5
Отработанная кислота
Н
2
SО
4
(68 – 72 %)
Купоросное масло
Вода
Вода
Газы
1
Нитрующая смесь
2
3
4
5
6
Бензол с СБ
Бензол
Нитромасса
Отработанная
кислота