Основы масс-спектрометрии. - 15 стр.

UptoLike

Рубрика: 

8) Через 40 -50 минут после включения диффузионного насоса включить
тумблер «МИД-1» на панели блока измерения давлений и нажать кнопку
«ПУСК». Если стрелка прибора зашкаливает вправо выключить тумблер
«МИД-1» на несколько минут и затем снова повторить.
9) При достижении давления в масс-спектрометре меньше, чем 900·10³ торр,
вывести ручку регулятора тока эмиссии в крайнее левое положение,
установить переключатель на блоке питания источника в положение
«ЭМИССИЯ» и включить тумблер «КАТОД». Измерительный прибор
должен показать ток эмиссии катода 0,1 – 0,15 мА.
10) Переключатель установить в положение «МАССЫ», и включить тумблер
«УСКОРЯЮЩЕЕ НАПРЯЖЕНИЕ» и ручкой грубо вывести стрелку
прибора в крайнее правое положение. Шкалу электрометрического
усилителя установить на отметку 10 В.
11) Вывести ручку регулировки напряжения на панели блока питания
электромагнита в крайнее левое положение и включить питание прибора.
После прогрева блока ручной регулировки напряжения плавно
установить ток через магнит 230 – 235 мА.
12) Включить автоматический потенциометр КСП-4. Теперь масс-
спектрометр готов к работе.
Задание 1.
1. За оставшееся время снять несколько масс-спектров фонового газа
ионизационной коробочки с интервалом 10-15 минут.
2. По полученным масс-спектрам определить разрешающую способность
масс-спектрометра. Определить относительные концентрации паров
воды, вакуумного масла, азота, кислорода и окиси азота в остаточном
газе прибора. Чувствительность прибора к парциальному давлению
определяется как отношение выходного напряжения усилителя
ионного тока к парциальному давлению данного газа
))((
)(
)(
торрАР
мВU
AK
вых
=
(6);
Парциальное давление определяется по формуле:
)(
)(
АК
U
AP
вых
=
ϕ
(7),
где
U
интенсивность основного пика вещества (мВ);
чувствительность по азоту
)(AK
2
N
)(10)( торрмВK
=
,
ϕ
―коэффициент
относительной чувствительности, зависящий от сечения ионизации
электронным ударом. Коэффициенты чувствительности приведены в
таблице:
Газ
2
N
2
H
He
A
r
4
CH
2
O
CO
OH
2
Ne
ϕ
1,00 0,47 0,18 1,30 1,30 0,80 1,20 1,60 0,25
8) Через 40 -50 минут после включения диффузионного насоса включить
    тумблер «МИД-1» на панели блока измерения давлений и нажать кнопку
    «ПУСК». Если стрелка прибора зашкаливает вправо выключить тумблер
    «МИД-1» на несколько минут и затем снова повторить.
9) При достижении давления в масс-спектрометре меньше, чем 900·10⎯³ торр,
    вывести ручку регулятора тока эмиссии в крайнее левое положение,
    установить переключатель на блоке питания источника в положение
    «ЭМИССИЯ» и включить тумблер «КАТОД». Измерительный прибор
    должен показать ток эмиссии катода 0,1 – 0,15 мА.
10) Переключатель установить в положение «МАССЫ», и включить тумблер
    «УСКОРЯЮЩЕЕ НАПРЯЖЕНИЕ» и ручкой грубо вывести стрелку
    прибора в крайнее правое положение. Шкалу электрометрического
    усилителя установить на отметку 10 В.
11) Вывести ручку регулировки напряжения на панели блока питания
    электромагнита в крайнее левое положение и включить питание прибора.
    После прогрева блока ручной регулировки напряжения плавно
    установить ток через магнит 230 – 235 мА.
12) Включить автоматический потенциометр КСП-4. Теперь масс-
    спектрометр готов к работе.


                             Задание №1.
  1. За оставшееся время снять несколько масс-спектров фонового газа
     ионизационной коробочки с интервалом 10-15 минут.
  2. По полученным масс-спектрам определить разрешающую способность
     масс-спектрометра. Определить относительные концентрации паров
     воды, вакуумного масла, азота, кислорода и окиси азота в остаточном
     газе прибора. Чувствительность прибора к парциальному давлению
     определяется как отношение выходного напряжения усилителя
     ионного тока к парциальному давлению данного газа
                                        U вых ( мВ )
                            K ( A) =                                 (6);
                                       Р ( А)(торр )
    Парциальное давление определяется по формуле:
                                       U вых
                            P ( A) =                             (7),
                                     ϕ ⋅ К ( А)
    где    U ― интенсивность основного пика вещества (мВ); K ( A) ―
чувствительность по азоту N 2 ( K ) = 10 мВ (торр ) , ϕ ―коэффициент
относительной чувствительности, зависящий от сечения ионизации
электронным ударом. Коэффициенты чувствительности приведены в
таблице:
         Газ N 2   H2    He     Ar     CH 4 O2    CO  H 2O  Ne
         ϕ   1,00 0,47 0,18 1,30 1,30 0,80 1,20 1,60 0,25