Коллоидная химия. Методические указания. Письменко В.Т - 42 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

42
лонные растворы никеля (0,4005 г NiС1
2
.
6 Н
2
О растворяют в 100 мл 0,1 н.
раствора соляной кислоты, выбирая не выветрившиеся кристаллы. Содер-
жание никеля в 1 мл этого раствора равно 1,0 мг. Из этого раствора гото-
вят требуемые эталонные растворы соответствующим разбавлением); ис-
следуемый раствор никеля (~150 мкг/мл)
Полоску бумаги пропитывают раствором диметилглиоксима и высу-
шивают на воздухе. Для нанесения капли анализируемого
и стандартного
растворов на бумагу следует приготовить специальный капилляр. Капилляр-
ную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на газовой горелке
в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25 – 30 мм. Нижний конец капил-
ляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промывают эфиром, этило-
вым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр заполняется во-
дой мгновенно
. Если этого не происходи, то промывание повторяют. Хранят
капилляр в дистиллированной воде.
Для калибровки капилляра его наполняют дистиллированной водой,
наружные стенки вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают на ана-
литических весах. Затем удаляют воду из капилляра прикосновением фильт-
ровальной бумагой и снова взвешивают. По разности результатов взвешива-
ния определяют емкость капилляра.
Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем
на край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из ее концов на-
носят каплю исследуемого раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см
от первой капли наносят вторую и затем, на таком же расстоянии от второй,
третью каплю. После этого бумагу высушивают на
воздухе. В стакан вме-
стимостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора - 12 % раствора
глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном штативе и ус-
танавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на котором нанесены
капли раствора, погрузился в проявляющий раствор, причем пятна от капель
должны находится выше уровня проявителя. Стакан
накрывают чашкой Пет-
ри и оставляют на 20 – 25 минут.
Проявляющий раствор поднимается по капиллярам бумаги и захваты-
вает непрореагировавшие ионы никеля, вследствие чего окрашенные зоны
растягиваются и принимают пикообразную форму.
Через 20 – 25 минут хроматограмму вынимают из стакана, высушива-
ют и измеряют высоту пятен от центра до конца пика. За истинное значение
принимают среднее
арифметическое из трех измерений. Точность метода за-
висит от тщательности проведения опыта.
Для получения пиков стандартного раствора наносят на бумагу в ана-
логичных условиях и тем же капилляром капли стандартного раствора такой
концентрации, которая наиболее близко подходит к концентрации исследуе-
мого раствора (~ 150 мкг/мл). Хроматограмму проявляют, измеряют высоту
пиков и
сравнивают результаты, полученные для стандартного раствора, с
результатом исследуемого раствора.
Результаты измерений вносят в таблицу 9.

Страницы