Коллоидная химия. Письменко В.Т - 45 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

УлГТУ | Ульяновск

Составители: 

Рубрика: 

45
может быть положено в основу количественного определения ионов в рас-
творе методом осадочной хроматографии на бумаге.
С целью получения надежных результатов количественное определе-
ние производят путем сравнения высот пиков, полученных для исследуемого
раствора, с высотами пиков, полученных для стандартных растворов в тех же
условиях.
Оборудование и реактивы. Фильтровальная бумага марки «
синяя лен-
та» или хроматографическая бумага марки Б. Полоска фильтровальной бу-
маги шириной 8 см и длиной 22 см; держатель для бумаги; капилляр стек-
лянный вместимостью 0,002 – 0,005 мл; стакан химический вместимостью
500 мл; предметное стекло; часовое стекло; чашка Петри; измерительная
линейка; водный раствор диметилглиоксима (0,12 %); водный раствор гли-
церина (12 %); эталонные растворы никеля (0,4005 г
NiС1
2
.
6 Н
2
О растворяют
в 100 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты, выбирая не выветрившиеся кри-
сталлы. Содержание никеля в 1 мл этого раствора равно 1,0 мг. Из этого
раствора готовят требуемые эталонные растворы соответствующим
разбавлением); исследуемый раствор никеля (~150 мкг/мл)
Полоску фильтровальной бумаги пропитывают раствором диметилглиок-
сима и высушивают на воздухе. Для нанесения капли анализируемого и
стандартного растворов на бумагу следует приготовить специальный капил-
ляр. Капиллярную трубку диаметром 0,5 мм оттягивают с одного конца на
газовой горелке в виде конуса и обрезают капилляр длиной 25 – 30 мм. Ниж-
ний конец капилляра отшлифовывают. Затем капилляр тщательно промыва-
ют эфиром, этиловым спиртом и дистиллированной водой. Чистый капилляр
заполняется водой мгновенно. Если этого
не происходи, то промывание по-
вторяют. Хранят капилляр в дистиллированной воде.
Капилляр несколько раз промывают исследуемым раствором и затем на
край полоски бумаги на расстоянии 1,5 – 2 см от одного из ее концов наносят
каплю исследуемого раствора. На одной линии, на расстоянии 1,5 см от пер-
вой капли наносят вторую и затем, на
таком же расстоянии от второй, третью
каплю. После этого бумагу высушивают на воздухе.
В стакан вместимостью 500 мл наливают 25 мл проявляющего раствора -
12 % раствора глицерина в воде. Полоску бумаги закрепляют в специальном
штативе и устанавливают его в стакане так, чтобы тот край бумаги, на кото-
ром нанесены капли раствора, погрузился в проявляющий
раствор, причем
пятна от капель должны находиться выше уровня проявителя. Стакан накры-
вают чашкой Петри и оставляют на 20 – 25 минут.
Проявляющий раствор поднимается по капиллярам бумаги и захватывает
непрореагировавшие ионы никеля, вследствие чего окрашенные зоны растя-
гиваются и принимают пикообразную форму.
Через 20 – 25 минут хроматограмму вынимают из стакана, высушивают
и измеряют высоту пятен
от центра до конца пика. За истинное значение
принимают среднее арифметическое из трех измерений. Точность метода за-

Страницы