Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 30 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

– на основании исходного раствора готовят серию из пяти градуиро-
вочных растворов, содержащих 5, 10, 50, 100, 500 мг/л нитробензола в
пропаноле.
4. Подготовка пробы
– для отбора проб собирают установку (рис. 8.1.), состоящую из двух
последовательно соединенных поглотителей Рыхтера, заполненных изо-
пропиловым спиртом (по 5 см
3
в каждом);
Рис. 8.1. Установка для пробоотбора:
1 – поглотители Рыхтера; 2 – аспиратор
– отбор проб воздуха осуществляют со скоростью аспирации 1л/мин
в течение 20 мин;
– в процессе отбора измеряются температура и давление;
– по окончанию отбора растворы объединяют, помещают 1 см
3
то-
луола и упаривают на песчаной бане при 60
0
С в токе азота до объема 1 см
3
.
5. Условия проведения анализа
– газовый хроматоргаф с пламенно-ионизационным детектором (ГХ);
– дозируемый объем 2 мкл;
– стеклянная насадочная хроматографическая колонка 2м×3мм со-
держащая 10% OV-17 на хромосорбеW, зернением 80-100мм, или ККК
30м×0,25мм HP-5, DB-5, ZB-5;
– расход газа-носителя (азота) при использовании насадочной колон-
ки 25 см
3
/мин; при использовании капиллярной 1,5 см
3
/мин, соотношение
расход/ сброс 1:30;
– режим программирования температуры термостата колонок 160
0
С
в течение 10 мин, нагрев до 220
0
С градиентом 20
0
С/мин;
– температура испарителя и детектора 250
0
С;
– эффективность насадочной колонки по нитробензолу должна быть
более N≥1200 т.т./м;
– ориентировочное время анализа 17 мин.
30

Страницы