Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 38 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

2–3 мин. со скоростью 0,5–2 дм
3
/мин в объеме равном 7–10 кратному объ-
ему газовой пипетки. В процессе отбора проб измеряют температуру и дав-
ление.
5. Условия проведения анализа
– Газовый хроматограф с ПИД (ГХ);
– дозируемый объем 2 см
3
;
– насадочная хроматографическая колонка 3м×3мм, содержащая5%
едкого натра на окиси алюминия зернением 0,3-0,5мм;
– газ-носитель (каталитически очищенный воздух);
– катализатор для очистки газа-носителя (12,5% окиси никеля на
инертном носителе зернением 0,3-0,5мм);
– температура термостата колонок 60
0
С;
– температура детектора и испарителя 160
0
С;
– температура реактора 600
0
С;
– расход газа-носителя 25 см
3
/мин;
– ориентировочное время анализа 25 мин.
6. Выполнение измерений
– Перед выполнением измерений проводят установку каталитическо-
го реактора для очистки газа-носителя (воздуха) от органических примесей;
– контролируют выход на рабочий режим газового хроматографа;
– при отсутствии дрейфа и флуктуаций нулевой линии проводят ана-
лиз методом абсолютной градуировки;
– анализ градуировочных растворов следует начинать с наиболее
разбавленных растворов;
– вычисляют среднее значение площади пика по формуле
,
__
1
n
ij
i
i
Q
Q
n
=
=
∑
,
где
n=3;
– если относительный размах выходных сигналов при вводах трёх
параллельных проб градуировочных растворов или отобранной пробы не
превышает 5%, то результаты считают удовлетворительными. Расчет про-
водят по формуле
max min
__
100 5%
QQ
Q
−
⋅≤
;
– вычисляют значение градуировочного коэффициента для метана по
формуле
38

Страницы