Хроматографический анализ примесей. Платонов И.А - 46 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СГАУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

46
Растворы
В мерную колбу вместимостью 100 см
3
наливают 50 см
3
этилового
ректифицированного спирта и пипетками вместимостью 0,5 см
3
вносят по
0,1 см
3
каждого вещества. Содержимое колбы перемешивают, доводят до
метки этиловым ректифицированным спиртом и выдерживают при 20
0
С в
течение 25 мин. Полученный раствор с объемной долей веществ 0,1 см
3
используют для приготовления градуировочных смесей с объемной долей
веществ 0,01%, 0,001%, 0,0001%.
Приготовление градуировочных смесей проводят при температуре
20
0
С в вытяжном шкафу и хранят в холодильнике в герметично закрытой
посуде.
4. Подготовка пробы
–
Образец спирта, находящегося в одной бутылке, в объеме 1 см
3
помещают в сосуд на 2 см
3
, предварительно ополоснутый содержимым бу-
тылки;
–
для проведения контроля воспроизводимости отбирают образец
спирта, делят его на две части и готовят две параллельных пробы.
5. Условия проведения анализа
Измерение выполняют при следующих режимах хроматографа:
–
температура детектора 220 – 250
0
С;
–
температура испарителя 120 – 200
0
С;
–
температура термостата колонок 75
0
С;
–
коэффициент деления потока деления потока 50:1;
–
газ носитель – азот особой чистоты;
–
скорость потока газа-носителя 4,048 – 0,072 дм
3
/ч;
–
скорость потока воздуха 18 дм
3
/ч;
–
скорость потока водорода 1,8 дм
3
/ч;
– объем пробы 0,5 – 1 мм
3
.
6. Построение градуировочной зависимости
–
Градуировку выполняют, используя не менее трех градуировочных
смесей, соответствующих началу, середине и концу диапазона измеряемых
концентраций. Записывают хроматограммы анализа каждой градуировоч-
ной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяе-
мых компонентов. Измерение выполняют не менее двух раз;
–
градуировочную характеристику получают, обрабатывая при по-
мощи программного обеспечения полученные экспериментальные данные
методом наименьших квадратов;

Страницы