Химический анализ почв. Часть 1. Прожорина Т.И - 12 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

12
*Определяется объемным методом (титрование избытка окислителя)
или колориметрически (по концентрации восстановленной формы хрома,
имеющей зеленую окраску).
Работа № 4. Определение содержания углерода органических
соединений по методу И.В. Тюрина
Метод снован на окислении хромовым ангидридом в присутствии
серной кислоты углерода органического вещества (гумуса) до СО
2
и опре-
делении количества хромового ангидрида, пошедшего на окисление. В ка-
честве окислителя применяют 0,4 н раствор двухромовокислого калия
(К
2
Сr
2
O
7
), приготовленный на Н
2
SO
4
(конц.) (1:1). Реакция окисления уг-
лерода гумуса:
3С + 2К
2
Cr
2
O
7
+ 8H
2
SO
4
= 2Cr
2
(SO
4
)
3
+ 2K
2
SO
4
+ 8H
2
O + 3CO
2
Окисление происходит в сильнокислой среде и сопровождается вос-
становлением шестивалентного хрома в трехвалентный:
2Cr
6+
+ 6Fe
2+
= 2Cr
3+
+ 6Fe
3+
Приборы и материалы
1. Аналитические весы.
2. Колба коническая термостойкая на 100 мл.
3. Воронка стеклянная диаметром 3 см.
4. Бюретка на 25 мл.
5. Пипетка медицинская.
6. Фильтровальная бумага.
Реактивы
1.
0,4 н раствор хромовой смеси: 40 г K
2
Cr
2
O
7
растворяют в 1л дис-
тиллированной воды и помещают в термостойкую колбу, затем туда же
прибавляют небольшими порциями 1 л концентрированной H
2
SO
4
, пере-
мешивают и оставляют для охлаждения.
2.
0,2 н раствор соли Мора: 80г (NH
4
)
2
SO
4
×FeSO
4
×H
2
O растворяют
в 1 л дистиллированной воды, туда же добавляют 20 мл H
2
SO
4
(конц.).
Хранить в темной склянке.
3.
0,2%-ный раствор фенилантраниловой кислоты (ФАК). Берут
0,2 г ФАК и растворяют её в 100 мл 0,2%-ного раствора Na
2
CO
3
. Предва-
рительно навеску кислоты в фарфоровой чашке смачивают небольшим ко-
личеством раствора соды, тщательно перемешивают, а затем добавляют
остальное количество раствора соды.
4.
Фиксанальный раствор 0,1 н KMnO
4
(или растворяют 3,161 г
KMnO
4
в 1 л дистиллированной воды).
Ход определения
Из приготовленной пробы, пропущенной через сито с диаметром от-
верстий 0,25 мм, берут навеску от 0,1 до 0,5 г (в зависимости от предпола-
гаемого содержания гумуса по табл. 2). Навеску помещают в колбу емко-
     *Определяется объемным методом (титрование избытка окислителя)
или колориметрически (по концентрации восстановленной формы хрома,
имеющей зеленую окраску).

     Работа № 4. Определение содержания углерода органических
                   соединений по методу И.В. Тюрина
      Метод снован на окислении хромовым ангидридом в присутствии
серной кислоты углерода органического вещества (гумуса) до СО2 и опре-
делении количества хромового ангидрида, пошедшего на окисление. В ка-
честве окислителя применяют 0,4 н раствор двухромовокислого калия
(К2Сr2O7), приготовленный на Н2SO4 (конц.) (1:1). Реакция окисления уг-
лерода гумуса:
      3С + 2К2Cr2O7 + 8H2SO4 = 2Cr2(SO4)3 + 2K2SO4 + 8H2O + 3CO2
      Окисление происходит в сильнокислой среде и сопровождается вос-
становлением шестивалентного хрома в трехвалентный:
                       2Cr6++ 6Fe2+ = 2Cr3++ 6Fe3+

                          Приборы и материалы
     1. Аналитические весы.
     2. Колба коническая термостойкая на 100 мл.
     3. Воронка стеклянная диаметром 3 см.
     4. Бюретка на 25 мл.
     5. Пипетка медицинская.
     6. Фильтровальная бумага.
                                Реактивы
       1. 0,4 н раствор хромовой смеси: 40 г K2Cr2O7 растворяют в 1л дис-
тиллированной воды и помещают в термостойкую колбу, затем туда же
прибавляют небольшими порциями 1 л концентрированной H2SO4, пере-
мешивают и оставляют для охлаждения.
       2. 0,2 н раствор соли Мора: 80г (NH4)2SO4×FeSO4×H2O растворяют
в 1 л дистиллированной воды, туда же добавляют 20 мл H2SO4 (конц.).
Хранить в темной склянке.
       3. 0,2%-ный раствор фенилантраниловой кислоты (ФАК). Берут
0,2 г ФАК и растворяют её в 100 мл 0,2%-ного раствора Na2CO3. Предва-
рительно навеску кислоты в фарфоровой чашке смачивают небольшим ко-
личеством раствора соды, тщательно перемешивают, а затем добавляют
остальное количество раствора соды.
       4. Фиксанальный раствор 0,1 н KMnO4 (или растворяют 3,161 г
KMnO4 в 1 л дистиллированной воды).
                             Ход определения
       Из приготовленной пробы, пропущенной через сито с диаметром от-
верстий 0,25 мм, берут навеску от 0,1 до 0,5 г (в зависимости от предпола-
гаемого содержания гумуса по табл. 2). Навеску помещают в колбу емко-
                                   12

Страницы