Специальная учебная эколого-аналитическая практика. Прожорина Т.И - 32 стр.

UptoLike

32
Реактивы и оборудование
Раствор нитрата бария .
Раствор соляной кислоты 3.
Мутномер полевой .
Пипетка на 2 мл или 5 мл со шприцем и соединительной трубкой .
Пипетка- капельница (0,5 мл).
Пробирки мутномерные (2 шт.) с рисунком на дне и с резиновым кольцом -
фиксатором .
Шкала миллиметровая (линейка).
Подготовка к анализу
Устанавливают экран мутномера под углом около 45° к подставке. Работа
проводится при рассеянном , но достаточно сильном (200-500 Лк) дневном (ис-
кусственном , комбинированном ) освещении экрана мутномера.
В каждое отверстие мутномера вставляют мутномерную пробирку с надетым
на нее резиновым кольцом в положении, фиксирующем пробирку таким образом ,
чтобы нижняя ее часть была выдвинута в вырез мутномера на расстоянии около 1
см (при этом дно пробирки окажется на требуемом расстоянии - около 2 см - от
экрана).
Проведение анализа и обработка результатов
В одну из мутномерных пробирок наливают анализируемую воду до высоты
100 мм (20-30 мл). К содержимому пробирки пипеткой -капельницей прибавляют
2 капли раствора соляной кислоты 3 и 14-15 капель (около 0,5 мл) раствора
нитрата бария. Содержимое пробирки встряхивают и оставляют на 5-7 мин . для
образования осадка сульфата бария, после чего пробирку встряхивают еще раз и
образовавшуюся суспензию отбирают пипеткой в другую (пустую ) мутномерную
пробирку до тех пор, пока в первой пробирке появится едва заметное изображе-
ние точек рисунка на дне .Измеряют высоту столба оставшейся суспензии. Ана-
логично измеряют высоту столба в другой пробирке (куда переносится суспензия
из первой ), отмечая момент, когда изображение на ее дне скроется . Определяют
среднее арифметическое обоих измерений и по таблице 4 находят содержание
сульфат- аниона в анализируемой воде.
Если изображение на дне мутномерной пробирки возникает при высоте
столба суспензии менее 40 мм, пробу разбавляют дистиллированной водой в 2
раза и определение повторяют. Если и в этом случае суспензия окажется слиш -
ком концентрированной , определение повторяют при разбавлении анализируе-
мой воды в 4 раза , в 8 раз и т. д . (увеличивая степень разбавления каждый раз
вдвое).
При вычислении окончательного результата (массовой концентрации суль -
фат- анионов) учитывают степень разбавления пробы .
                                          32
                             Реактивы и оборуд ован ие
    Рас творн итрата бария.
    Рас творс олян ой кислоты № 3.
    М утн ом ерполевой .
    П ипетка н а 2 м лили 5 м лс о ш прицем и соед ин итель н ой трубкой .
    П ипетка-капель н ица (0,5 м л).
    П робирки м утн ом ерн ы е(2 ш т.) срисун ком н а д н еи срезин овы м коль цом -
     ф иксатором .
    Ш кала м иллим етровая(лин ей ка).
                                 П од готовка к ан ализу
      Ус тан авливаю т экран м утн ом ера под углом около 45° к под с           тавке. Работа
провод итс   я при рас   сеян н ом , н о д остаточн о с иль н ом (200-500 Л к) д н евн ом (ис   -
кус с твен н ом , ком бин ирован н ом ) ос  вещ ен ии экран а м утн ом ера.
      В каж д ое отверс   тие м утн ом ера вс  тавляю тм утн ом ерн ую пробирку сн ад еты м
н а н ее резин овы м коль цом в полож ен ии, ф икс      ирую щ ем пробирку таким образом ,
чтобы н иж н яяеечас      ть бы ла вы д вин ута в вы резм утн ом ера н а рас  стоян ии около 1
см (при этом д н о пробирки окаж етс         я н а требуем ом рас  стоян ии - около 2 см - от
экран а).
                       П ровед ен иеан ализа и обработка резуль татов
      В од н у изм утн ом ерн ы х пробирок н аливаю тан ализируем ую вод у д о вы с          оты
100 м м (20-30 м л). К с     од ерж им ом у пробирки пипеткой -капель н ицей прибавляю т
2 капли рас    твора с  олян ой кис   лоты № 3 и 14-15 капель (около 0,5 м л) рас          твора
н итрата бария. С од ерж им ое пробирки вс         тряхиваю т и ос   тавляю т н а 5-7 м ин . д ля
образован ия ос    ад ка суль ф ата бария, пос    ле чего пробирку встряхиваю тещ е рази
образовавш ую с     яс успен зию отбираю тпипеткой в д ругую (пус          тую ) м утн ом ерн ую
пробирку д о тех пор, пока в первой пробирке появитс              я ед ва зам етн ое изображ е-
н ие точек рисун ка н а д н е .И зм еряю т вы с     оту столба ос тавш ей с я сус пен зии. Ан а-
логичн о изм еряю твы с     оту с  толба в д ругой пробирке(куд а перен ос     итс  ясус  пен зия
изпервой ), отм ечая м ом ен т, когд а изображ ен ие н а ее д н е с     кроетс  я. О пред еляю т
сред н ее ариф м етичес    кое обоих изм ерен ий и по таблице 4 н аход ят с          од ерж ан ие
суль ф ат-ан ион а в ан ализируем ой вод е.
      Ес ли изображ ен ие н а д н е м утн ом ерн ой пробирки возн икает при вы с              оте
столба суспен зии м ен ее 40 м м , пробу разбавляю т д ис         тиллирован н ой вод ой в 2
раза и опред елен ие повторяю т. Е с        ли и в этом случае суспен зия окаж етс       яслиш -
ком кон цен трирован н ой , опред елен ие повторяю т при разбавлен ии ан ализируе-
м ой вод ы в 4 раза, в 8 рази т.д . (увеличивая с          тепен ь разбавлен ия каж д ы й раз
вд вое).
      П ри вы чис   лен ии окон чатель н ого резуль тата (м ас    совой кон цен трации с    уль -
ф ат-ан ион ов) учиты ваю тс      тепен ь разбавлен ияпробы .