Методы концентрирования и разделения микроэлементов. Сальникова Е.В - 81 стр.

см. Заливают водой и оставляют на несколько часов для набухания. После этого
в колонку заливают стандартный 0,25 н. раствор соли меди. Раствор
пропускают через колонку с постоянной скоростью, равной 1 капле в секунду.
Элюат собирают отдельными порциями в мерные пробирки по 10 мл и
количественно переносят в колбы для титрования. В каждой порции фильтрата
йодометрически определяют количественное содержание меди. Первые порции
фильтрата отбирают по 5 мл до появления ионов меди в фильтрате, т.е. до
проскока, в последующем для анализа отбирают по 10 мл фильтрата.
Суммарный объём до проскока ионов меди в элюате определяет рабочую
обменную емкость ионита.
            Фильтрацию раствора через сорбент прекращают, когда
содержание насыщающего иона в фильтрате станет равным его содержанию в
исходном растворе.
            Для регенерации ионита через колонку пропускают 20 %-ный
раствор серной кислоты со скоростью 1 капля в с. После промывают сорбент
дистиллированной водой до нейтральной реакции по универсальной
индикаторной бумаге.
      Для йодометрического определения меди к фильтрату добавляют 4 мл 2н
раствора серной кислоты и 5 мл 20 %-ного раствора КJ. Смесь в колбе
накрывают часовым стеклом и ставят в темное место на 10 минут для
завершения реакции, т.е. до полного окисления йодид – иона в свободный йод.
Выделившийся йод оттитровывают стандартным 0,25 н раствором тиосульфата
натрия до перехода темно-бурой окраски в соломенно-желтую. Затем
приливают в колбу 3,0 мл свежеприготовленного раствора крахмала и быстро,
но по каплям заканчивают титрование, признаком чего служит исчезновение
синей окраски крахмала от одной избыточной капли тиосульфата. При
отсутствии крахмала добавляют 2-3 капли бензола и титруют до перехода
розовой окраски органического слоя в молочную. Замеряют и записывают
объем затраченного на титрование раствора тиосульфата натрия. По закону
эквивалентов вычисляют остаточную концентрацию ионов меди в фильтрате,
моль/л.
      Концентрацию ионов меди в сорбенте рассчитывают по разности
исходной и равновесной (в элюате) концентраций ионов меди в растворе. Для
установления исходной концентрации ионов меди в растворе оттитровывают 10
мл стандартного раствора меди тиосульфатом с индикатором (крахмалом или
бензолом) по известной методике. Полученные данные вносят в таблицу 2.2.
      По полученным результатам строят выходную кривую сорбции,
откладывая по оси абсцисс объем фильтрата в мл от начала опыта, а по оси
ординат – остаточную концентрацию ионов меди в фильтрате (ммоль/л)
(рисунок 2.7).
      По полученным данным рассчитайте ДОЕпр и ПДОЕ (по формулам 2.11
и 2.12). Сделайте вывод об ионообменных и кинетических свойствах сорбента
по извлечению ионов меди.



                                                                         81