ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
36
3. Дистиллированная вода, безаммиачная дистиллированная вода, 50 % калий-натрий виннокис-
лый (сегнетова соль), реактив Несслера, рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония.
Приготовление реактивов:
1. Дистиллированная вода без аммиака. К дистиллированной воде прибавляют х.ч. Na
2
CO
3
до слабощелочной реакции по фенолфталеину (при щелочной реакции добавление фенолфта-
леина дает розовое окрашивание) и выпаривают примерно на ¼ объема. Конец кипячения
устанавливают с реактивом Несслера (при присутствии аммиака добавление реактива Нессле-
ра дает желтое окрашивание).
2. 50 %-ная сегнетовая соль (калий-натрий виннокислый KNaC
4
H
4
O
6
). Навеску сегнетовой соли
массой 500 г растворяют в 1000 мл безаммиачной дистиллированной воды. Приготовленный
раствор с помощью реактива Несслера необходимо проверить на содержание иона аммония
(при присутствии аммиака добавление реактива Несслера дает желтое окрашивание). При на-
личии аммиака в раствор добавляют небольшое количество КОН или NaOH до щелочной ре-
акции. Затем раствор кипятят до начала образования на стенках стакана корки солей, разбав-
ляют дистиллированной водой до прежнего объема и повторяют пробу на аммиак с реактивом
Несслера. Если раствор сегнетовой соли получается желтоватой окраски, следует приготовить
реактив из перекристаллизованной соли. Для этого нужно приготовить насыщенный раствор
соли в горячей воде с температурой до 70–80°С. Раствор фильтруют в фарфоровую чашку диа-
метром 260–280 мм, упаривают на водяной бане до выпадения кристаллов, оставляют на 18–20 ч.
Затем выпавшие кристаллы фильтруют с применением водоструйного насоса, один раз про-
мывают дистиллированной водой и сушат между листами фильтрованной бумаги.
3. Основной образцовый раствор А хлористого аммония. Навеску NH
4
Cl массой 0,3821 г раство-
ряют в дистиллированной воде в мерной колбе на 1 л, доводя объем раствора водой до метки.
В 1 мл раствора А содержится 0,1 мг азота.
4. Рабочий образцовый раствор Б хлористого аммония. Основной образцовый раствор А разбав-
ляют в 10 дистиллированной водой. В 1 мл раствора В содержится 0,01 мг азота.
Ход работы:
1. Построение градуировочного графика.
В мерные колбы на 50 мл наливают указанное в таблице 8 количество рабочего раствора Б, до-
ливают дистиллированной водой до половины объема, прибавляют 2 мл 50 %-ной сегнетовой соли,
2 мл реактива Несслера и дистиллированную воду до метки, тщательно перемешивают после добав-
ления кaждoгo реактива. Через 5–10 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром
при длине волны 400–425 нм (655), используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным
раствором.
Таблица 8
Приготовление шкалы образцовых растворов
Номер колбы эталонного раствора Объем рабочего раствора Б, мл Масса аммонийного азота в эталонном растворе, мг
1 0,5 0,005
2 1,0 0,010
3 2,0 0,020
4 4,0 0,040
5 8,0 0,080
6 12,0 0,120
7 16,0 0,160
8 20,0 0,200
На основании показаний прибора строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу
аммонийного азота в мг, а по оси ординат – соответствующие ей значения оптической плотности.
2. Определение аммонийного азота.
Из приготовленной заранее солянокислой вытяжки отбирают 2–5 мл и переносят в мерную
колбу на 50 мл. Затем добавляют безаммиачную дистиллированную воду до половины объема кол-
бы, 2 мл раствора сегнетовой соли, 2 мл реактива Несслера и доводят безаммиачной дистиллирован-
ной водой до метки. Тщательно перемешать, но не трясти. Через 5–10 мин определяют оптическую
плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром при длине волны 400–425 нм (655),
используя в качестве эталона сравнения кювету с контрольным раствором. По градуировочному
???? в 10 раз
или чего?
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 34
- 35
- 36
- 37
- 38
- …
- следующая ›
- последняя »
