Практикум по оценке качества сточных вод на кожевенно-меховых предприятиях. Шалбуев Дм.В. - 22 стр.

        7. Раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0,02 моль/дм3 эквивалента: 2.5 г
Na2S2O3×5Н2О переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, растворяют в дистиллиро-
ванной воде и доводят объем раствора до метки на колбе. В качестве консерванта к полу-
ченному раствору добавляют 3 см3 хлороформа.
        8. Раствор едкого калия с йодистым калием: 50 г NaОН растворяют в 50 см3, а 15 г КJ
(или 18 г NaJ×2H2O) растворяют в 20 см3 дистиллированной воды. Полученные растворы
смешивают в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят объем смеси до метки на колбе
дистиллированной водой. При наличии мути раствор фильтруют.
        9. Раствор хлорида (сульфата) марганца: 260 г MnSO4×5Н2О (290г MnSO4×7Н2О) или
210 г MnCl2×4Н2О растворяют в 300-350 см3 дистиллированной воды, фильтруют в мерную
колбу через бумажный фильтр, вместимостью 500 см3 и доливают дистиллированную воду
до метки на колбе.
        10. 0,5%-ный раствор крахмала: 5 г крахмала растирают в ступке с небольшим коли-
чеством холодной дистиллированной воды. В кипящую дистиллированную воду объемом 1
дм3 вливают растертый крахмал, постоянно перемешивают при кипячении 3-5 минут, затем
охлаждают. В охлажденный раствор для консервации прибавляют салициловую кислоту –
1,25 г на 1 дм3 раствора крахмала или 2-3 капли хлороформа.
        11. Подготовка посуды для анализа. Колбы для определения концентрации кисло-
рода должны быть откалиброваны с точностью до 0,1 см3. Колбу тщательно моют, высуши-
вают в сушильном шкафу при 160оС в течение 1 часа и взвешивают вместе с пробкой на тех-
нических весах с точностью до 0,01 г. Затем наполняют ее дистиллированной водой до краев
и закрывают стеклянной пробкой так, чтобы под пробкой не оставалось пузырьков воздуха.
Обтирают склянку досуха и снова взвешивают с точностью до 0,01г. Разность в весе даст
массу воды в объеме склянки, которую для перевода на объем следует разделить при темпе-
ратуре воды 15оС – на 0,998; при 20оС – на 0,997 и при 25оС – на 0,996.

                                  Выполнение работы

       Предварительно подготовленные и взвешенные кислородные склянки (колбы объе-
мом 200-250 см3 со шлифом и пробкой) заполняют доверху исследуемой водой, добавляют 2
см3 раствора хлорида (сульфата) марганца и 2 см3 щелочного раствора йодида калия
(KJ+KOH). Пипетку погружают каждый раз до половины колбы и по мере выливания рас-
твора поднимают вверх. Склянку осторожно закрывают стеклянной пробкой на вытеснение
жидкости так, чтобы под пробкой не образовались пузырьки воздуха. Содержимое колбы
хорошо перемешивают (придерживая пробку) 15-20- кратным переворачиванием колбы до
образования хлопьевидного осадка. Колбы с зафиксированными пробами помещают в тем-
ное место для отстаивания (не менее 10 мин и не более 24 ч). Затем в склянку добавляют 4
см3 раствора серной кислоты или 10 см3 раствора соляной кислоты, погружая при этом пи-
петку до осадка (не взмучивать) и медленно поднимая ее вверх по мере опорожнения. Колбу
закрывают пробкой и содержимое тщательно перемешивают. Для титрования используют
весь объем воды в калиброванной склянке. Пробу переносят в колбу Эрленмейера объемом
250 см3 и титруют стандартным раствором тиосульфата натрия до тех пор, пока раствор в
колбе не станет светло-желтым. Затем добавляют свежеприготовленный раствор крахмала (1
см3) и продолжают титрование пробы до исчезновения синей окраски.
       Концентрацию растворенного кислорода вычисляют по формуле:
                                    8 ×C t ×V t × V × 1000
                              Сx  =                        , мг/дм3,                 (9)
                                       250 × V − V 1 
                                                      
                                                      
где Сx – массовая концентрация растворенного кислорода в анализируемой пробе воды,
мг/дм3;
    Сt – концентрация раствора тиосульфата натрия, моль/дм3 эквивалента;

                                            22