Практикум по оценке качества сточных вод на кожевенно-меховых предприятиях. Шалбуев Дм.В. - 28 стр.

              Определение концентрации хлоридов (аргенометрический метод)

       Основными источниками поступления хлоридов в сточные воды кожевенных заводов
являются отработанные жидкости после промывки кожевенного сырья и после пикелевания.
Определение проводят в пробе фильтрованной воды, если она незначительно загрязнена
органическими веществами. При анализе загрязненных окрашенных сточных вод к пробе
воды добавляют гидроксид алюминия (2 г на 100 см3 пробы), хорошо перемешивают сус-
пензию, оставляют на 5 мин. и затем фильтруют. Осадок промывают дистиллированной во-
дой и промывные воды соединяют с фильтратом. Содержание хлоридов определяют во всем
объеме фильтрата.
       Если последняя операция не позволила освободиться от загрязнения, пробу сточной
воды (20-50 см3) помещают в фарфоровую чашку, добавляют безводный карбонат натрия
для щелочной среды (по фенолфталеину), досуха выпаривают на водяной бане и слегка про-
каливают в муфельной печи до разложения окрашенных органических веществ. Прокален-
ный осадок растворяют в 50-100 см3 горячей дистиллированной воды и определяют в нем
содержание хлоридов. Определение основано на способности хлорид-ионов осаждаться при
титровании раствором нитрата серебра в нейтральной или слабо-щелочной среде с образо-
ванием малорастворимой соли хлорида серебра. В качестве индикатора применяют 5%-ный
раствор хромата калия.
                          Необходимое оборудование и реактивы
       1. Конические колбы.
       2. Пипетки на 1 и 10 см3.
       3. рН-метр.
       4. Дистиллированная вода.
       5. 1н раствор гидроксида натрия.
       6. 1н раствор серной кислоты.
       7. Фенолфталеин.
       8. 5%-ный раствор хромата калия.
       9. 0,1 н раствор нитрата серебра.
       Приготовление 0,1 н раствора нитрата серебра: 16,9874 г нитрата серебра AgNO3
растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1дм3. Поправочный ко-
эффициент для приведения концентрации раствора нитрата серебра к точно 0,1н определяют
при титровании им 20 см3 0,1 н раствора хлорида натрия, приготовленного из фиксанала, в
присутствии 1 см3 5%-ного раствора хромата калия до появления красно-бурого окрашива-
ния.

                                 Выполнение работы

      Для определения хлоридов в сточной воде берут 20-50 см3 профильтрованной воды,
или фильтрат после обработки воды гидроксидом алюминия, или растворенный остаток по-
сле выпаривания и прокаливания пробы. Объем анализируемой жидкости доводят до 100
см3 дистиллированной водой. Кислые и щелочные пробы нейтрализуют 1н растворами гид-
роксида натрия или серной кислоты по фенолфталеину и прибавляют ничтожно малое коли-
чество серной кислоты, чтобы проба стала бесцветной. Пробы воды, имеющие рН 7-10, не
требуют корректировки рН. Затем к подготовленной пробе приливают 1см3 5%-ного раство-
ра хромата калия и титруют 0.1н раствором нитрата серебра при постоянном перемешива-
нии до перехода лимонно-желтой окраски в оранжево-бурую.
      Параллельно проводят холостой опыт со 100 см3 дистиллированной воды.
      Содержание хлорид-ионов, мг/дм3;
                                −  (V − V ) × k × 3.545 × 1000
                            Cl = 1 2 V                         ,                 (12)

                                          28