Практикум по оценке качества сточных вод на кожевенно-меховых предприятиях. Шалбуев Дм.В. - 32 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

32
В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением
всех реактивов, кроме рабочего раствора. По полученным данным строят калибровочный
график зависимости оптической плотности раствора от содержания хрома.
Выполнение работы
100 мл хорошо перемешанной сточной воды, предварительно профильтрованной че-
рез бумажный фильтр, нейтрализуют 1 н раствором серой кислоты или щелочи (требуемое
количество кислоты или щелочи устанавливают титрованием другой порции сточной воды,
проба по индикаторной бумаге). Пробу объемом 50 см
3
, переносят в мерную колбу на 100
см
3
, прибавляют 1 см
3
разбавленной (1:1) серной кислоты, 0,3 см
3
ортофосфорной кислоты,
1 см
3
раствора дифенилкарбазида и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10
минут определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым свето-
фильтром (λ=540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов, кроме рабо-
чего раствора. По калибровочному графику определяют содержание хрома в анализируемой
пробе воды. Если содержание хрома в испытуемом растворе превышает 0,3 мг, и величина
оптической плотности не укладывается на калибровочном графике, то следует повторить
определение с меньшим объемом пробы. Содержание общего хрома, мг/дм
3
;
X = С × 1000 / V, (16)
где С - количество хрома, найденное по калибровочному графику, мг;
V - объем сточной воды, взятый для анализа, см
3
.
Определение содержания хрома (VI) проводят также, как общего, но без предвари-
тельной обработки персульфатом аммония. Кроме того, так как хром (VI) находится в рас-
творенном состоянии, пробу воды предварительно фильтруют через бумажный фильтр.
Содержание хрома (III) определяют по вязкости содержания общего хрома и хрома
(VI).
Определение содержания хрома (III)
Фотоколориметрическое определение содержания хрома (III) в растворе основано на
получении цветного раствора триоксалатохромового комплекса при взаимодействии хрома с
щавелевой кислотой:
CrOHSO
4
+3H
2
C
2
O
4
=H
3
[Cr(C
2
O
4
)
3
] + H
2
O + H
2
SO
4.
Необходимое оборудование и реактивы:
1. Фотоколориметр.
2. Мерная колба, емкостью 1000 см
3
.
3. Коническая колба емкостью 100-110 см
3
.
4. Калибровочная бюретка емкостью 25 см
3
.
5. Мерные колбы емкостью 100 см
3
.
6. Электроплитка.
7. Бумажный фильтр.
8. Дихромат калия или натрия.
9. Дистиллированная вода.
10. 5%-ный р-р щавелевой кислоты.
Построение калибровочной кривой: 4,903 г химически чистого калия или 4,367 г
дихромата натрия [лучше брать стандарт-титр (фиксанал)-0,1 н дихромата калия] растворя-
ют в мерной колбе вместимостью 1000 см
3
. Приготовленный раствор содержит 2,53 г/дм
3
оксида хрома. Готовят серию эталонных растворов из расчета содержания оксида хрома 
      В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением
всех реактивов, кроме рабочего раствора. По полученным данным строят калибровочный
график зависимости оптической плотности раствора от содержания хрома.

                                 Выполнение работы

       100 мл хорошо перемешанной сточной воды, предварительно профильтрованной че-
рез бумажный фильтр, нейтрализуют 1 н раствором серой кислоты или щелочи (требуемое
количество кислоты или щелочи устанавливают титрованием другой порции сточной воды,
проба по индикаторной бумаге). Пробу объемом 50 см3, переносят в мерную колбу на 100
см3, прибавляют 1 см3 разбавленной (1:1) серной кислоты, 0,3 см3 ортофосфорной кислоты,
1 см3 раствора дифенилкарбазида и доводят дистиллированной водой до метки. Через 10
минут определяют оптическую плотность раствора на фотоколориметре с зеленым свето-
фильтром (λ=540 нм) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм. В качестве раствора
сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов, кроме рабо-
чего раствора. По калибровочному графику определяют содержание хрома в анализируемой
пробе воды. Если содержание хрома в испытуемом растворе превышает 0,3 мг, и величина
оптической плотности не укладывается на калибровочном графике, то следует повторить
определение с меньшим объемом пробы. Содержание общего хрома, мг/дм3;

                                   X = С × 1000 / V,                               (16)

где С - количество хрома, найденное по калибровочному графику, мг;
    V - объем сточной воды, взятый для анализа, см3.
       Определение содержания хрома (VI) проводят также, как общего, но без предвари-
тельной обработки персульфатом аммония. Кроме того, так как хром (VI) находится в рас-
творенном состоянии, пробу воды предварительно фильтруют через бумажный фильтр.
       Содержание хрома (III) определяют по вязкости содержания общего хрома и хрома
(VI).

                         Определение содержания хрома (III)

      Фотоколориметрическое определение содержания хрома (III) в растворе основано на
получении цветного раствора триоксалатохромового комплекса при взаимодействии хрома с
щавелевой кислотой:

                        CrOHSO4+3H2C2O4=H3[Cr(C2O4)3] + H2O + H2SO4.
                        Необходимое оборудование и реактивы:
      1. Фотоколориметр.
      2. Мерная колба, емкостью 1000 см3.
      3. Коническая колба емкостью 100-110 см3.
      4. Калибровочная бюретка емкостью 25 см3.
      5. Мерные колбы емкостью 100 см3.
      6. Электроплитка.
      7. Бумажный фильтр.
      8. Дихромат калия или натрия.
      9. Дистиллированная вода.
      10. 5%-ный р-р щавелевой кислоты.
      Построение калибровочной кривой: 4,903 г химически чистого калия или 4,367 г
дихромата натрия [лучше брать стандарт-титр (фиксанал)-0,1 н дихромата калия] растворя-
ют в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Приготовленный раствор содержит 2,53 г/дм3
оксида хрома. Готовят серию эталонных растворов из расчета содержания оксида хрома

                                          32

Страницы