Лабораторный практикум по специальным разделам химии. Шапкина В.Я - 10 стр.

UptoLike

Рубрика: 

10
титрованием свободного иода раствором тиосульфата натрия в присутствии
крахмала до исчезновения синей окраски:
2Na
2
S
2
O
3
+ I
2
= Na
2
S
4
O
6
+ 2NaI. (2.4)
Расчет концентрации растворенного кислорода выполняют, исходя из
соотношения:
21
21 HH
CVCV
=
, (2.5)
где V
1
объем анализируемой пробы воды, мл;
V
2
объем Na
2
S
2
O
3
израсходованного на титрование, мл;
1
H
C
нормальная концентрация кислорода, растворенного в воде,
(нормальная концентрация выражается числом молей эквивалента
растворенного вещества в 1л раствораС (1/4 О
2
) моль/л);
2
H
C
нормальная концентрация Na
2
S
2
O
3
моль/л (0,01 н).
Экспериментальная часть
Опыт 1. Определение концентрации кислорода, растворенного в воде
Выполнение работы. Отбор пробы. Предварительно откалиброванную
кислородную склянку поставьте в кристаллизатор и с помощью шланга
заполните исследуемой водой доверху с выпуклым мениском. При этом
нужно следить, чтобы кончик шланга находился в объеме отбираемой пробы.
Запишите температуру и приступите к фиксации кислорода.
Фиксация кислорода. В
пробу последовательно (используя отдельные
пипетки) внесите по 1 мл MnSO
4
и (KI – KOH). 2 мл пробы при этом
сливаются через край, это потери, их необходимо учесть в расчетной
формуле. Склянку закройте пробкой так, чтобы в нее не попали пузырьки
воздуха и поставьте в темное место для оседания осадка.
Запишите наблюдения и уравнения соответствующих реакций (2.1,2.2).
Определение кислорода в пробе. В кислородную склянку к осевшему
осадку (1/3 высоты склянки) не касаясь его и не взмучивая внесите 5 мл
H
2
SO
4
(1: 4) и закройте склянку пробкой, следя за тем, чтобы не образовались
пузырьки воздуха. При этом 5 мл осветленной жидкости вытекают из
склянки, что не имеет значения, так как весь кислород зафиксирован в
осадке. Содержимое склянки перемешайте до полного растворения осадка.
Раствор перелейте в коническую колбу и титруйте раствором тиосульфата
натрия до светло-
желтой окраски, затем добавьте 1 мл крахмала и
продолжайте титрование до полного обесцвечивания. Оттитрованный
раствор вылейте в кислородную склянку, и, если наблюдается посинение,
дотируйте до полного обесцвечивания.
Запишите наблюдения и уравнения соответствующих реакций (2.3,2.4).
Вычисления:
,/
2
100
11
8
2
лмг
V
VN
O
=
титрованием свободного иода раствором тиосульфата натрия в присутствии
крахмала до исчезновения синей окраски:
                      2Na2S2O3 + I2 = Na2S4O6 + 2NaI.             (2.4)
    Расчет концентрации растворенного кислорода выполняют, исходя из
соотношения:
                              V1C H1 = V2 C H 2 ,                 (2.5)
где V1 – объем анализируемой пробы воды, мл;
    V2 – объем Na2S2O3 израсходованного на титрование, мл;
    C H – нормальная концентрация кислорода, растворенного в воде,
      1

(нормальная концентрация выражается числом молей эквивалента
растворенного вещества в 1л раствора – С (1/4 О2) моль/л);
    C H – нормальная концентрация Na2S2O3 моль/л (0,01 н).
      2




                         Экспериментальная часть
    Опыт 1. Определение концентрации кислорода, растворенного в воде
    Выполнение работы. Отбор пробы. Предварительно откалиброванную
кислородную склянку поставьте в кристаллизатор и с помощью шланга
заполните исследуемой водой доверху с выпуклым мениском. При этом
нужно следить, чтобы кончик шланга находился в объеме отбираемой пробы.
Запишите температуру и приступите к фиксации кислорода.
    Фиксация кислорода. В пробу последовательно (используя отдельные
пипетки) внесите по 1 мл MnSO4 и (KI – KOH). 2 мл пробы при этом
сливаются через край, это потери, их необходимо учесть в расчетной
формуле. Склянку закройте пробкой так, чтобы в нее не попали пузырьки
воздуха и поставьте в темное место для оседания осадка.
    Запишите наблюдения и уравнения соответствующих реакций (2.1,2.2).
    Определение кислорода в пробе. В кислородную склянку к осевшему
осадку (1/3 высоты склянки) не касаясь его и не взмучивая внесите 5 мл
H2SO4 (1: 4) и закройте склянку пробкой, следя за тем, чтобы не образовались
пузырьки воздуха. При этом 5 мл осветленной жидкости вытекают из
склянки, что не имеет значения, так как весь кислород зафиксирован в
осадке. Содержимое склянки перемешайте до полного растворения осадка.
Раствор перелейте в коническую колбу и титруйте раствором тиосульфата
натрия до светло-желтой окраски, затем добавьте 1 мл крахмала и
продолжайте титрование до полного обесцвечивания. Оттитрованный
раствор вылейте в кислородную склянку, и, если наблюдается посинение,
дотируйте до полного обесцвечивания.
    Запишите наблюдения и уравнения соответствующих реакций (2.3,2.4).
    Вычисления:

                                    8 N1⋅V 1⋅100
                             O2 =                  мг / л,
                                        V −2

10