Физические методы исследования полимеров. Шестаков А.С. - 84 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

84
обусловливает различие в средних скоростях переноса частиц разного раз-
мера и обеспечивает при достаточной длине канала их разделение . Поэто-
му более крупные частицы выходят из колонки первыми.
Характеристикой про-
цесса при этом является вели-
чина R
f
, определяемая как от -
ношение скорости движения
пика коллоидных частиц к ско -
рости движения фронта жидко -
сти. Скорость движения пика
коллоидных частиц определяют
измерением времени прохож -
дения пика через колонки . Ско -
рость тока элюента получают,
измеряя время прохождения
специальных индикаторных
веществ (ионных частиц не -
большого размера или других
низкомолекулярных веществ,
на которые реагирует детек-
тор). К увеличению значения R
f
приводит уменьшение диаметра гранул
упаковки колонки . Чем меньше диаметр таких частиц , тем лучше разделе -
ние .
Для построения универсальной градуировочной кривой в ГДХ изме -
ряют величины R
f
или объёмы элюирования для ряда полистирольных ла-
тексов с известным размером частиц (рис.85). Для оценки размера таких
частиц можно использовать метод электронной микроскопии. Градуиро-
вочной кривой зависимости диаметра частиц латекса от R
f
пользуются для
определения размеров частиц других коллоидов .
Гидродинамическую хроматографию используют главным образом
для определения распределения по размерам частиц (на рис.86 приведена
хроматограмма латекса, имеющего две резко отличные группы частиц );
определения агломерации частиц в полимерных латексах; изучения кине -
тики эмульсионной полимеризации с целью оценки размера частиц в ко -
нечной эмульсии, её полидисперсности и скорости роста частиц ; исследо-
вания влияния на размер частиц латекса таких факторов , как, например,
рН, ионная сила, тип эмульгатора и его концентрация; изучения кинетики
усадки коллоида, его набухания и агрегирования.
4.5. Фракционирование течением под влиянием поля
Фракционирование течением под влиянием поля (ФТП) – это такой
метод элюирования, при котором прикладывается внешнее силовое поле
или градиент под углом 90
о
к потоку через всю поверхность канала. Поле
взаимодействует с растворённым веществом и продвигает его к дальней
Рис.86 Гидродинамическая хроматогра-
фия полидисперсного (1) и монодис-
персного (2)латексов. 
                                         84
обуслов лив ае т различ ие в сре дних скорост ях пе ре носа ч аст иц разного раз-
ме ра и обе спе ч ив ае т при дост ат оч ной длине канала их разде ле ние . Поэт о-
му боле е крупные ч аст иц ы в ыходят из колонки пе рв ыми.
                                                         Характе рист икой       про-
                                                 ц е сса при эт ом яв ляе т ся в е ли-
                                                 ч ина Rf, опре де ляе мая как от -
                                                 нош е ние скорост и дв иж е ния
                                                 пика коллоидных ч аст иц кско-
                                                 рост и дв иж е ния фронт а ж идко-
                                                 ст и. С корост ь дв иж е ния пика
                                                 коллоидныхч аст иц опре де ляю т
                                                 изме ре ние м в ре ме ни прохож -
                                                 де нияпика ч е ре з колонки. С ко-
                                                 рост ь т ока элю е нт а получ аю т ,
                                                 изме ряя в ре мя прохож де ния
                                                 спе ц иальных       индикат орных
Рис.86 Г идродинамич е ская хромат огра- в е ще ст в (ионных ч аст иц не -
фия полидиспе рсного (1) и монодис- больш ого разме ра или других
пе рсного (2)лат е ксов .                        низкомоле кулярных в е ще ст в ,
                                                 на кот орые ре агируе т де т е к-
т ор). К ув е лич е нию знач е ния Rf прив одит уме ньш е ние диаме т ра гранул
упаков ки колонки. Ч е м ме ньш е диаме т р т аких ч аст иц , т е м луч ш е разде ле -
ние .
        Д ля пост рое нияунив е рсальной градуиров оч ной крив ой в Г Д Х изме -
ряю т в е лич ины Rf или объ ё мы элю иров ания для ряда полист ирольных ла-
т е ксов с изв е ст ным разме ром ч аст иц (рис.85). Д ля оц е нки разме ра т аких
ч аст иц мож но использов ат ь ме т од эле ктронной микроскопии. Г радуиро-
в оч ной крив ой зав исимост и диаме т ра ч аст иц лат е кса от Rf пользую т ся для
опре де ле нияразме ров ч аст иц других коллоидов .
        Г идродинамич е скую хромат ографию использую т глав ным образом
для опре де ле ния распре де ле ния по разме рам ч аст иц (на рис.86 прив е де на
хромат ограмма лат е кса, име ю ще го дв е ре зко от лич ные группы ч аст иц );
опре де ле ния агломе рац ии ч аст иц в полиме рных лат е ксах; изуч е ния кине -
т ики эмульсионной полиме ризац ии с ц е лью оц е нки разме ра ч аст иц в ко-
не ч ной эмульсии, е ё полидиспе рсност и и скорост и рост а ч аст иц ; иссле до-
в ания в лияния на разме р ч аст иц лат е кса т аких факторов , как, наприме р,
рН, ионная сила, т ип эмульгат ора и е го конц е нт рац ия; изуч е ния кине т ики
усадки коллоида, е го набуханияи агре гиров ания.

       4.5. Ф р а кцио нир о ва ние те че ние м по д влияние м по ля
       Ф ракц иониров ание т е ч е ние м под в лияние м поля (Ф ТП) – эт о т акой
ме т од элю иров ания, при кот ором прикладыв ае т ся в не ш не е силов ое поле
или градие нт под углом 90о кпот оку ч е ре з в сю пов е рхност ь канала. Поле
в заимоде йст в уе т с раст в орё нным в е ще ст в ом и продв игае т е го кдальне й

Страницы