Рентгенофлуоресцентный анализ объектов окружающей среды. Ширкин Л.А. - 21 стр.

                                  20

    б) элементы с высокими концентрациями, чьи спектральные линии
характеризуются высокой интенсивностью I > 30000 имп./с. (для данных
элементов возможно появление линий-сателитов на кратных длинах волн,
которые могут оказаться вблизи характеристических линий аналитов).
    Присутствие в пробах выше указанных элементов впоследствии
необходимо учитывать при количественном анализе, а их спектральные
линии включать в раздел «аналитические линии». Кроме того
устанавливаются характеристические линии аналитов, на которых
возможно проведение измерений. В качестве характеристических могут
быть выбраны линии α- или β-серий, 1-го или 2-го порядков отражения,
попадающих в рабочий диапазон длин волн от 785 мÅ до 3180 мÅ (для
прибора «СПЕКТРОСКАН МАКС G» с LiF кристаллом). Наилучшими
аналитическими свойствами обладают характеристические линии 1-го
порядка α-серий, характеризующиеся наибольшей интенсивностью.
Спектральные линии β-серий и линии 2-го порядка отличаются как
правило низкой интенсивностью (на спектре они могут сравнительно слабо
отличаться от фона). Линии 2-го порядка могут быть использованы для
определения концентраций таких элементов, как Ag, Mo, Zr, Cd и др., а
спектральные линии β-серии – для измерения, например, кальция – линия
1-го порядка CaK (3089,7 мÅ).
    Необходимо провести качественный анализ рядового образца, а также
подготовленных       стандартных    образцов    с     преимущественно
максимальными (проба max) и преимущественно минимальными (проба
min) содержаниями аналитов. При этом в начале проводят качественный
анализ рядового образца с экспозицией – 1 сек., шаг – 4 мÅ, получая
«быстрый» спектр во всѐм рабочем диапазоне прибора, а для элементов с
малыми содержаниями – «медленные» спектры на отдельных участках λ ±
100 мÅ в соответствии со справочными значениями λ, с шагом 1 – 2 мÅ и
экспозицией 2 – 5 сек.
    При снятии спектров рядового и стандартных образцов необходимо
также обратить внимание на интенсивность характеристических линий
анализируемых элементов. При очень высокой интенсивности линий,
близкой к предельному значению 100000 имп./с, следует, либо «разбавить»
образцы (если возможно) получив новые с той же матрицей, либо
изменить электрические параметры рентгеновской трубки, уменьшив ток
трубки 100 мкА в 2 раза.