Руководство по химическому анализу вод. Шпейзер Г.М - 29 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ИГУ | Иркутск

Составители: 

Рубрика: 

29
Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого вследствие
зависимости его содержания от температуры воды должно производиться на месте
отбора проб [6].
Метод предназначен для анализа неокрашенных или слабоокрашенных вод с
содержанием кислорода выше 0,05 мг О
2
/дм
3
.
Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в щелочной среде гидрооки-
си марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроокись марганца, количественно
связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое соединений че-
тырехвалентного марганца коричневого цвета. При подкислении раствора в присутст-
вии избытка йодистого калия образуется иод, количество которого эквивалентно со-
держанию растворенного кислорода и
учитывается титрованием раствора тиосульфа-
та:
Mn
2+
+ 2OH
-
→ M(OH)
2
(белый);
2Mn(OH)
2
+ O
2
→ 2MnO(OH)
2
(коричневый);
MnO(OH)
2
+ 4H
+
+ 3 I
-
→ Mn
2+
+ I
3
-
+ 3H
2
O;
I
3
-
+ 2S
2
O
3
2-
→ 3I
-
+ S
4
O
6
2-
.
Характеристики метода. Минимально определяемая концентрация 0,05 мг
О
2
/дм
3
. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях 7-10 мг О
2
/дм
3
со-
ставляет 0,3 % (n=20). Продолжительность определения единичной пробы с учетом её
отстаивания 40 мин. Серия из 6 проб определяется в течение 1,5 ч.
Ход определения. Пробу воды для определения растворенного кислорода отбира-
ют батометром, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Фик-
сирование кислорода производят сразу после отбора пробы. Для этого кислородную
склянку 2-3 раза ополаскивают и затем наполняют исследуемой водой. Резиновая трубка
при этом должна касаться дна склянки. После заполнения склянки до горлышка её
на-
полнение продолжают до тех пор, пока не выльется приблизительно 100 мл воды, т.е.
пока не вытиснится вода, соприкасавшаяся с воздухом, находящемся в склянке. Трубку
вынимают, не прекращая тока воды из батометра. Склянка должна быть заполнена про-
бой до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха.
Затем в склянку
с пробой воды вводят 1 мл щелочного раствора йодистого калия.
При этом необходимо пользоваться отдельными пипетками Пипетку погружают каждый
раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем бы-
стро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы в не оставалось
пузырьков воздуха, и содержимое склянки тщательно перемешивают. 
                                             29



       Кислород является неустойчивым компонентом, определение которого вследствие
зависимости его содержания    от температуры воды должно        производиться на месте
отбора проб [6].
       Метод предназначен для анализа неокрашенных или слабоокрашенных вод с
содержанием кислорода    выше   0,05 мг О2/дм3.
       Принцип метода. Метод основан на взаимодействии в щелочной среде гидрооки-
си    марганца с растворенным в воде кислородом. Гидроокись марганца, количественно
связывая растворенный в воде кислород, переходит в нерастворимое        соединений че-
тырехвалентного марганца коричневого цвета. При подкислении раствора в присутст-
вии избытка йодистого калия образуется иод, количество которого эквивалентно со-
держанию растворенного кислорода и учитывается титрованием раствора тиосульфа-
та:
                             Mn2+ + 2OH-→ M(OH)2 (белый);
                        2Mn(OH)2 + O2 → 2MnO(OH)2 (коричневый);
                        MnO(OH)2 + 4H+ + 3 I- → Mn2+ + I3- + 3H2O;
                                I3- + 2S2O32- → 3I- + S4O62-.
       Характеристики метода. Минимально          определяемая концентрация     0,05 мг
О2/дм3. Относительное стандартное отклонение U при концентрациях 7-10 мг О2/дм3 со-
ставляет 0,3 % (n=20). Продолжительность определения единичной пробы с учетом её
отстаивания 40 мин. Серия из 6 проб определяется в течение 1,5 ч.
       Ход определения. Пробу воды для определения растворенного кислорода отбира-
ют батометром, к крану которого прикреплена резиновая трубка длиной 20-25 см. Фик-
сирование кислорода производят сразу после отбора пробы. Для этого кислородную
склянку 2-3 раза ополаскивают и затем наполняют исследуемой водой. Резиновая трубка
при этом должна касаться дна склянки. После заполнения склянки до горлышка её на-
полнение продолжают до тех пор, пока не выльется приблизительно 100 мл воды, т.е.
пока не вытиснится вода, соприкасавшаяся с воздухом, находящемся в склянке. Трубку
вынимают, не прекращая тока воды из батометра. Склянка должна быть заполнена про-
бой до краев и не иметь внутри на стенках пузырьков воздуха.
       Затем в склянку с пробой воды вводят 1 мл щелочного раствора йодистого калия.
При этом необходимо пользоваться отдельными пипетками Пипетку погружают каждый
раз до половины склянки и по мере выливания раствора поднимают вверх. Затем бы-
стро закрывают склянку стеклянной пробкой таким образом, чтобы          в не оставалось
пузырьков воздуха, и содержимое склянки тщательно       перемешивают.

Страницы