Диазо- и азосоединения. Сидорина Н.Е - 102 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

СамГТУ | Самара

Составители: 

Рубрика: 

101
нец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бума-
ге (появляется синее окрашивание).
Через 10 мин после конца диазотирования избыток соляной ки-
слоты удаляют осторожным внесением 2 г карбоната натрия, после
чего раствор все равно должен дать кислую реакцию по конго.
Раствор диазосоединения при перемешивании постепенно прили-
вают к охлажденному до 0 °С раствору 13.8 г (0.1 моль) салициловой
кислоты в 50 мл 15%-ного раствора гидроксида натрия (температура
должна поддерживаться не выше 5 °С). Через 2 ч выпавший азокра-
ситель отфильтровывают и сушат. Выход красителя количественный.
5.32. п-НИТРОАНИЛИНОВЫЙ КРАСНЫЙ
NH
2
O
2
N
OH
N N
O
2
N
OH
+ HCl
+ NaCl + 2H
2
O
+ NaNO
2
+
Реактивы Посуда и приборы
п-Нитроанилин – 2.5 г Стакан химический
HCl, 20%-ный раствор – 20 мл Капельная воронка
2-нафтол – 2.5 г Магнитная мешалка
NaOH, 30%-ный раствор – 10 мл Колба Бунзена
СH
3
COONa – 5 г Воронка Бюхнера
NaCl – 5 г
В стакане емкостью 200 мл растворяют в 20-25 мл горячей воды
2.5 г (0.018 моль) п-нитроанилина, прибавляя 10 мл 20%-ной HCl.
После охлаждения до 10-15°С добавляют еще столько же соляной ки-
слоты и, если выпадает осадок, – воды. Охладив смесь в бане со
льдом, раствор п-нитроанилина диазотируют, прибавляя при непре-
рывном помешивании маленькими порциями раствор 1.5 г (0.022
моль) NaNO
2
до появления нитрит-иона по иодкрахмальной бумаге и
оставляют стоять в бане со льдом 1 час. Через час в раствор соли диа-

Страницы