Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 34 стр.

                                 34


выделением или поглощением теплоты, могут быть изучены путем
измерения температуры при нагревании или охлаждении системы. Это
является сущностью термического анализа. Существуют два основных
вида термического анализа:
    1. Термический анализ с визуальным наблюдением за температурой
появления и исчезновения кристаллов, так называемый визуально-
политермический метод.
    2. Метод построения кривых время – температура:
    а) с визуальным отсчетом температуры;
    б) с автоматической регистрацией температур фазовых превращений
с помощью саморегистрирующих приборов и построения кривых
нагревания (охлаждения).

               2.1. Визуально-политермический метод
    Сущность этого метода заключается в наблюдении за появлением
первых кристаллов, выделяющихся при охлаждении расплава,
и исчезновением их при нагревании с одновременной регистрацией
соответствующей температуры.
    Наблюдения за исчезновением и появлением кристаллической фазы
при нагревании и охлаждении расплава производят до получения близких
температурных данных, следующих непосредственно друг за другом. За
температуру превращения принимают среднее арифметическое из двух
последних измерений. Для обеспечения однозначности результатов
охлаждение и нагревание исследуемых образцов производят по
возможности с одинаковой скоростью и при непрерывном перемешивании.
Перемешивание расплава обеспечивает образование мелких кристаллов,
что способствует сравнительно быстрому приближению системы
к состоянию равновесия и выравниванию температуры во всем объеме
исследуемого вещества.
    При проведении исследований этим методом не требуется сложной
аппаратуры. Исследования до 500º С можно проводить в пробирке из
тугоплавкого стекла, которая помещается в другую пробирку большего
диаметра, на последнюю в качестве нагревателя намотана спираль из
нихромовой проволоки (рис. 15).
    Во внутреннюю пробирку помещают исследуемое вещество или смесь
веществ, измеритель температуры (термопару, термометр) и мешалку.