Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 37 стр.

                                  37


нагревания или охлаждения исследуемого вещества или смеси веществ
через равные промежутки времени.
     Для этого исследуемое вещество (смесь веществ) вносится
в соответствующий сосуд, помещенный в нагревательное устройство
(например, в печь сопротивления); в сосуд с исследуемым веществом
вводится измеритель температуры: термопара, термистор, подключенные
к измерительной системе. Затем содержимое тигля нагревают выше
температуры плавления, после чего нагрев выключают и через равные
промежутки времени записывают температуру до полного затвердевания
расплава. Если ожидаются фазовые превращения вещества в твердом
состоянии, то его охлаждение производится до температуры, которая
несколько ниже температуры ожидаемого превращения.
     Затем производится равномерный нагрев исследуемого вещества
и также через равные промежутки времени записывается температура. На
основании полученных результатов строят кривые нагревания
(охлаждения), откладывая по оси абсцисс время, по оси ординат –
температуру.
     Определяют соответствующую температуру для интересующих
участков кривой, отвечающих фазовым превращениям в исследуемом
веществе. На полученных кривых им соответствуют изломы, изгибы,
площадки, которые в случае значительных величин теплоты превращения
будут выражены четко. Если величины теплоты превращений
исследуемых веществ незначительны, то определение температур фазовых
превращений по изломам на кривых время – температура, построенных по
данным     визуального     отсчета   температур,     может    оказаться
затруднительным, а иногда и невозможным. Для увеличения разрешающей
возможности метода в этих случаях применяются высокочувствительные
термопары, а для отсчета температуры – зеркальные гальванометры.
     Также можно увеличить чувствительность метода за счет правильного
подбора скорости нагрева (охлаждения). Известно, что чем меньше
скорость нагрева (охлаждения), тем более четко будут выражены отрезки
кривых, отвечающих фазовым превращениям. Однако существуют
оптимальные условия нагрева (охлаждения), при которых особенности
кривых выражены наиболее отчетливо. Оптимальная скорость подбирается
эмпирически, если она заранее неизвестна из аналогичных опытов. Эта
величина зависит от теплоемкости, теплопроводности и массы