Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 66 стр.

                                 66


другом пробы жидкой фазы, взятые через установленные промежутки
времени (примерно 1 час), совпадают в пределах ошибки опыта.
     Отбор проб для анализа каждой фазы в равновесных условиях
осуществляется с помощью стеклянной пипетки с фильтрующей
насадкой (фильтрующим приспособлением может служить пористый
стеклянный фильтр либо ватный тампон). Если температура опыта
выше комнатной, и если растворимость соли резко понижается
с понижением температуры, то при взятии пробы пипетка
предварительно должна быть нагрета на 10–20°С выше, чем жидкость
в термостате. Если температура опыта выше комнатной, а растворимость
соли понижается с повышением температуры, то пипетка должна иметь
температуру несколько ниже температуры жидкости в термостате.
     Отделение твердой фазы от жидкой производится при помощи,
например, колбы Бунзена с фильтрующей воронкой, которая заранее
помещается в термостат с заданной температурой. Затем сильно
взмученный исследуемый раствор (мешалка при этом должна быть
обязательно выключена) с помощью пипетки (без насадки) переносится на
фильтр, и одновременно включается водоструйный насос, соединенный
с фильтрующим приспособлением, или отсос воздуха из колбы
в вакуумную систему. При этом остаток остается на фильтре, а жидкость
переходит в сосуд. Остатком называется твердая фаза с захваченным с
ней маточным раствором. Оставшийся на фильтре твердый остаток слегка
отжимают между листами фильтровальной бумаги. Если соль окисляется
на воздухе, то ее вначале слегка промывают соответствующей жидкостью,
например, спиртом, высушивают и после этого переносят в бюкс или
в склянку с пришлифованной пробкой. Состав жидкой фазы и остатка
определяется аналитическим методом. Полученные экспериментальные
данные изображаются графически в виде соответствующей диаграммы.
     Наиболее простой путь изучения системы заключается в прямом
анализе составов равновесных жидких и твердых фаз. Однако этому
препятствуют трудности полного отделения твердой фазы от маточного
раствора, а также при изучении тройных и более сложных систем
отсутствие надежного фазового анализа кристаллизующейся смеси солей.
Поэтому для анализа составов твердых фаз обычно используется правило
соединительной прямой, согласно которому составы исходной смеси
и продуктов ее произвольного деления на две части лежат на одной