Практикум по физической химии: Фазовые и химические равновесия. Химическая кинетика. Скиба Г.С. - 94 стр.

                                   94


    6. Реперные вещества для градуировки термопары.
    Для выполнения данной работы необходимо вначале проградуировать
установку по реперным веществам, в качестве которых можно
использовать нафталин, бензойную кислоту, гидрохинон, азотнокислый
натрий и др.
    Градуировка осуществляется следующим образом.
    Кристаллики реперного вещества (лучше в виде порошка) помещают
между предметным и покровным стеклом. Предметное стекло располагают
на нагревательном столике в непосредственной близости к рабочей части
термопары (на отверстии для прохождения света). Устанавливают тубус
микроскопа на такое расстояние от столика, чтобы были отчетливо видны
кристаллы вещества. Затем, равномерно повышая (понижая) температуру
печи, наблюдают за плавлением и кристаллизацией вещества.
Одновременно записывают показания милливольтметра, включенного
в цепь термопары. Нагрев и охлаждение столика регулируют так, чтобы
при незначительном повышении и понижении температуры вещество то
плавилось, то начинало кристаллизоваться.
    Так,     проводя     неоднократное     наблюдение     за   плавлением
и кристаллизацией веществ, устанавливают их температуры плавления
и по полученным данным строят реперную кривую, откладывая на оси
абсцисс милливольты, а на оси ординат – температуру.
    Во избежание перегрева объектива микроскопа, вызванного
близостью нагревательного столика, при градуировке установки выше
200°C объектив должен быть окружен рубашкой, охлаждаемой
непрерывно циркулирующей водопроводной водой.
    Плоская поверхность столика дает возможность свободно передвигать
препарат и исследовать его различные части.
    В процессе работы необходимо следить за равномерным нагревом
столика, так как от этого будет зависеть рост и развитие кристаллов.
    Эксперимент проводится следующим образом: мелко раздробленная
двойная соль слегка смачивается дистиллированной водой так, чтобы при
нагревании она неполностью растворилась, так как в сухой соли изменения
менее заметны. Соль, приготовленная таким образом, кладется на
предметное стекло, лучше кварцевое, накрывается покровным стеклом
и помещается на нагревательный столик. Во избежание потери
кристаллизационной воды при нагреве препарат предварительно