Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 21 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

20
своей структуре липофильные группы (бензольные кольца). Опти-
мальная зона рН для этой реакции 6-8. При рН >9 образуется бурый
осадок гидроксида железа (III), нерастворимый в эфире, а при рН <5
взаимодействия нет.
Бензойная кислота в водном или спиртовом растворе эту реакцию
не дает. Для открытия бензойной кислоты из неё должен быть пред-
варительно получен раствор бензоата натрия или калия, не содержа-
щий избытка свободной щелочи.
1.3.4. ОТКРЫТИЕ БРОМИДА
В ГФХI описаны два метода открытия бромид-иона. Первый ме-
тод основан на окислении бромид-иона хлорамином в кислой среде в
присутствии хлороформа:
2Brˉ + C
6
H
5
SO
2
NNaCl + 2HCl Br
2
+ C
6
H
5
SO
2
NH
2
+ NaCl + 2Clˉ
Выделяющийся бром растворяется в хлороформе и окрашивает
его в желто-бурый цвет. Этот метод удобно использовать для откры-
тия брома в бром-органических соединениях после перевода брома в
бромид-ион тем или иным методом. Открытию бромид-иона этим ме-
тодом практически ничто не мешает. Однако не следует создавать в
реакционной массе избыток хлорамина, так как в этом случае вместо
желто-бурой окраски возникает желтая, поскольку вместо брома об-
разуется монохлорид брома (BrCl):
Brˉ + C
6
H
5
SO
2
NNaCl + 2HCl BrCl + C
6
H
5
SO
2
NH
2
+ NaCl + Clˉ
Второй метод заключается в действии на исследуемый раствор
раствора нитрата серебра в присутствии азотной кислоты. Добавле-
ние азотной кислоты необходимо для того, чтобы можно было от-
крывать бромид-ион не только в индивидуальных минеральных со-
лях, но и в присутствии в анализируемом растворе веществ, мешаю-
щих определению, таких, как органические основания, соли фосфор-
ной и карбоновых кислот и т.д., которые дают осадки с ионом сереб-
ра в нейтральной среде, но не дают в азотнокислой.