Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 7 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

6
1.2. ОТКРЫТИЕ КАТИОНОВ
1.2.1. ОТКРЫТИЕ ИОНА АММОНИЯ
Сущность метода открытия иона аммония отражается следую-
щим уравнением:
NH
4
+
+ OHˉ → NH
3
+ H
2
O
Раствор исследуемого вещества нагревают с раствором едкого
натра и образующийся аммиак обнаруживают по запаху или по поси-
нению влажной красной лакмусовой бумаги.
Казалось бы, все просто, однако следует иметь в виду, что в опи-
санных условиях определения, когда температура нагрева не указана
и, следовательно, нагревать можно до кипения, а концентрация едко-
го натра составляет в реакционном растворе 3,3%, аммиак может об-
разоваться и из других функциональных групп, встречающихся в ле-
карственных веществах, а не только из иона аммония.
К таким группам относятся карбамоил-, карбамоилокси-, уреидо-,
сульфамоил- и гуанидиногруппы. Перечисленные группы гидроли-
зуются растворами щелочей в довольно мягких условиях, даже при
концентрациях едкого натра, в несколько раз меньших по сравнению
с указанной в методике открытия иона аммония. Так, например, при
установлении подлинности никотинамида по ГФХ аммиак выделяет-
ся даже при действии 0,1н (0,4%) раствора едкого натра, т.е. в гораздо
более мягких условиях, чем при определении иона аммония: «0,1 г
препарата нагревают с 2 мл 0,1 н. раствора едкого натра; развива-
ется запах аммиака».
Реакции образования аммиака при щелочном гидролизе вышепе-
речисленных групп можно отразить следующими уравнениями:
RCONH
2
+ NaOH → RCOONa + NH
3
ROCONH
2
+ 2NaOH → ROH + Na
2
CO
3
+ NH
3
RCONHCONH
2
+ 3NaOH → RCOONa + Na
2
CO
3
+ 2NH
3
RSO
2
NH
2
+ NaOHRSO
3
Na + NH
3
RNHCNH(NH
2
) + 2NaOH + H
2
O RNH
2
+ Na
2
CO
3
+ 3NH
3